>&зиаят-^^у'^:-&*"с^1й-;-'
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
373597
Совэ Соватскив
Сопиалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 31.VII.1970 (№ 1466289/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.III.1973. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 4Х11.1973
М. Кл. G 01п 21/24
С 01 33ioO
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.42.062:546. .882 (088.8) Авторы изобретения
Н. Н. Басаргин, П. Я. Яковлев и Н. А. Панарина
Заявитель Центральный научно-исследовательский институт им. И. П. Бардина черной металлургии
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
Изобретен не относится к области аналитической химии, в частности к способам определения ниобия.
Известен способ фотометрического определения ниобия с применением органических реагентов. В качестве органического реагента можно использовать пирокатехин. Определение проводят в присутствии трибензиламина.
Определение н еобходимо осуществлять в слабокислой среде, в которой ниобий легко гидролизуется. Кроме того, проводят экстракцию тройного комплексного соединения хлороформом. Молярный коэффициент погашения в известном способе 14600.
Для упрощения процесса за счет исключения экстракции и повышения чувствительности определения предлагается в качестве органического реаген та использовать N-бензил-N-N-бис- (4-метиленпирокатехин) -амин. .По описываемому способу определение ниобия проводят в сильнокислых средах, в которых отсутствуют гидролиз ниобия и окисление реагента. Интервал кислотности среды, где оптическая плотность комплекса я вляется постоянной, очень широк (0,3 — 2 í. HC!). Молярный коэффициент погашения комплекса ниобия с предложенным реагентом составляет 21000.
Пример 1. При определении ниобия в растворах, содержащих 1 — 2-х кратные количестна титана, вольфрама, циркония, хрома, а также 40-кратные количества ванадия, никеля, кобальта и меди, к аликвотной порции раствора в стакан добавляют 5 мл Н,SO4
5 (1: 1) и упаривают до паров $0з. Добавляют
1 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты, кипятят 3 — 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отби10 рают аликвотную порцию 1 — 5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 2 мл
50%-ного раствора винной кислоты, 1 мл
10% -ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл раствора концентрированной НС1, 10 мл
15 ацетона и 2,5 мл 10%-ного раствора N-бензил-N-N-бис - (4-метиленпирокатехин) — амина.
Доводят раствор до метки водой, перемешивают, нагревают в течение 1 мин н а водяной бане при 80 — 90 С и после охлаждения из20 меряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 370 ммк относительно раствора холостой пробы.
Пример 2. При определении ниобия
25 (0,05 — 3% ) в сплавах на основе железа навеску образца сплава 0,1 — 0,2 г растворяют при нагревании с 10 мл НС1 (уд. вес 1,19) и 2 мл HNO3 (уд. вес 1,24). Затем добавляют
4 мл H>SO4 (1: 1) и упаривают до паров
30 SO>. К раствору добавляют 1 мл воды, 15 мл
373597
Составитель Ю. Куценко
Техред Е. Борисова
Редактор Н. Корченко
Корректор О. Тюрина
Заказ 1847/12 Изд. № 1311 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
20% -ного раствора винной кислоты, кипятят
3 — 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную порцию 2 — 5 мл в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 1 мл 20%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 4 мл НС1 (уд. вес 1,24), 10 мл этилового спирта, 4 мл
10% -ного раствора N-метил-N-iN-бис-(4-метиленпирокатехин) -амина. Далее действуют аналогично примеру 1 на фоне сплава (или синтетической смеси) без н иобия, но близкого по составу к анализируемому. П р е д м е т и 3 о б р е т е нни я
Способ фотометрического определения ниобия с применением органических реагентов, отличиющийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чувствительности определения, в качестве органического реа10 гента используют N-бензил-N-N-бис-(4-метиленпирокатехин)-амин.
