Всесоьэзная 5 пдтен^?^""'^'^^'^'"^'-^^^^
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВвОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3722II
СОюз Советски»
Социалис икесиив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.VI.1971 (№ 1676467/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01 111.1973. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 6ХП.1973
М. Кл. С 07с 121/12
Комитет по делам чаобретений и открытий при Совете Министров
COOP
УДК, 547.298.8(088.8) Авторы изобретения
И. Л. Кнунянц, В, Д. Ли, В. М. Павлов и Г. А. Сокольский
Заявитель
ВСЕСО1ЗЗНДЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛА ГЕКСАФ1ОРИЗОМАСЛЯНОЙ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения нитрилов фторсодержащих кислот.
Известно получение нитрила гексафторизомасляной кислоты путем взаимодействия перфторизобутилена с аммиаком в диэтиловом эфире. Выход целевого продукта 80%.
Однако использование в качестве исходного сырья перфторизобутилена, являющегося высокотоксичным веществом, связано с необходимостью применения специальных мер техники безопасности, Кроме того, использование растворителя усложняет процесс.
С целью упрощения процесса предлагается а - гидрогексафторизобутирилсульфамид или
N,N - бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамид подвергать пиролизу при температуре до 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пиролиз N,N -бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамида осуществляют обычно в присутствии пятиокиси фосфора.
Чистота полученного нитрила гексафторизомасляной кислоты подтверждается методами
ЯМР (хим. сдвиг 11,8 м.д. по трифторуксусной кислоте) и алкалиметрии (щелочной гидролиз по уравнению (CF,),CHCN+7OH — 6F — + CH,(Ñ0O — ),+
+NH4++H О) Пример 1. Термолиз а-гидрогексафторизобутирилсульфамида, В прибор для возгонки, соединенный с прямым холодильником, помещают 27,4 г бутирилсульфамида и нагревают при 180 — 190 Ñ с выделением летучих жидких и возгоняющихся твердых продуктов разложения. Конденсат перегоняют повторно н выделяют 15,0 г (85%) нитрила гексафторизомасляной кисло10 ты в виде бесцветной жидкости, т. кип. 65 С;
d20 1,4560; поо 1,275.
Найдено, %: С 27,15; Н 0,62; N 8,03; F 64,20.
Вычислено, %: С 26,91; Н 0,56; N 7,95;
F 64,39.
15 Пример 2. Термолиз N,N -бис-а-гидрогексафторизобутилкарбамида.
Смесь 20,8 г (0,05) моль бисбутирилкарбамида и 14,2 г (0,1 моль) пятиокиси фосфора тщательно растирают и нагревают при 150 С, 20 наблюдая выделение газообразных и жидких продуктов реакции. Конденсат собирают, перегоняют и выделяют 13,3 г (75%) нитрила гексафторизомасляной кислоты, идентичного нцтрплу, полученному выше.
Предмет изобретения
Способ получения нитрила гексафторизомасляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ññ-гидрогексафто30 ризобутирилсульфамид или N,N áèñ-а-гид372211
Корректоры: М, Гарцевич и, Е. Михеева
Техред 3. Тараиеико
Редактор Г. Кольцова
Заказ 1848/12 Изд. № 284 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 рогексафторизобутирилкарбамид пиролизуют при температуре до 200 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
