Способ получения 1, 1,1-трихлорэтана

с

«1 "„

ОП И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ, 37l7! 7

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПМЕНТУ

Зависимый от патента ЛЪ-М.Кл. С 07с 17/10

С 07с !9/02

Заявлено 21.Х11.1965 (№ 1044976 23-4) Приоритст—

Коктитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.412.б:542.944.03 (088.8) Опубликовано 22.II.1973. Бюллетень X) 12

Дата опубликования описания 23Х.!973

Авторы нзоо!)с7 ения

Иностранцы

Херманн Рихтцеихайн и Пау, »> Риггер (Федеративная Республика Германии) Иностранная трлрма

«Динамит Нобель АГ:>, Тройсдорф (Федеративная Республика Германии) Заттвитсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,1-ТРИХЛОРЗТАНА

Изобретение относится к способу фотохимического хлорирования l, l-дихлорэтана с целью получения 1,1, l-трихлорэтана.

Известен спосоо получения l,l,l-трихлорэтана путем фотохимического хлорирования 1,1дихлорэтана хлором при температуре от 20 до

100 С в средс ароматических растворителей, в присутствии сульфидов в качестве катализатора. Выход l,l,l-трихлорэтана составляет около 90оо

При проведении такого спосооа »собходимо использование растворителей, которые либо хлорируются сами, либо с трудом отделяются от конечного продукта, тем самым ухудшая его качество.

Для у»рощения способа н повышения качества продукта предложено 1,!-дихлорэтан вводить в реакцию в распыленном состоянии, например с помощью сопла, при повышенной температуре, преимущественно 90 — 170 С, при отношении хлора к l,l-дихлортану 0,4 — 0,6.

Преимущество этого способа заключается в том, что освобождающееся при хлорировании тепло -- приблизительно 24 икал/лтоль прореагировавшсго хлора, расходуется главным образом на выпаривание распыляемого в жидком виде l,l-дихлорэтана. Это позволяет избе>кать нежелательного повышения температуры в реакторе и предотвратить разложение продуктов хлорирования. Отношение хлора к

l,l-дихлорэтану берут в сравнительно широких пределах — между 0,4 и 0,6. Прн таких соотношениях выход ), l, l-трихлорэтана в расчстс па l,l-дихлорэтан составляет 80о/о.

Г!редночтптсльную температуру реакции берут между 90 С (температура кипения l,l-дихлорэтана) и 170 С. При более высоких температурах возрастает количество побочных продуктов реакции, количество их достигает

10 17 — -20%.

Описание реактора. Реактор для фотохимического хлорирования представляет собой всртикальнуIo трубу длиной 300 ттлт н диаметром

50 лтл, на верхнем конце которой имеется нн15 кслсвая насадка с соплом в центре тина

«1!lлнк-Крейзль» с отверстием 0,15 млт для полачп l, l-дпхлорэтана и концентрически к нему расположс»»ûé венец отверстий для подачи хлора. В качестве источника ультрафнолсто23 виго света применяют ртутные кварцевые лампы с горелкой 80 вт, длиной 20 ттлт Под давлением 7 атл через сопло пропускают 1,2 л жидкого l,l-дихлорэтана в час при температуре 20 С. Одновременно через ротамстр добав25 ляют хлор. Днхлорэтан распыляют в реактор под iòëîì 20--30 С в виде аэрозоля.

Продукт реакции выводят и подвергают ректификации, а непрореагировавший l,l-дизо хлорэтаи возвращают в реактор. Прн темпс371717

Предмет изобретения

Составитель H. Гозалова

Тсхред Е. Борисова

Р:дактор Л. I LpBc>1Mo i

Корректор E. Талалаева

Заказ 1952 Изд. № 1230 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5.Обл, тппография Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли ратуре в реакторе 100 — 110 С выход 1,1,1-трихлорэтапа составляет 80,8 — 82,4%.

1. Способ получения 1,1,1-трихлорэтана путем фотохимического хлорирования 1,1-дихлорэтана хлором при повышенной темпераауре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, исходное сырье вводят в реакцию в распыленном состоянии, например с помощью сопла.

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при отношении хлора к 1,1-дихлорэтану 0,4 — 0,6.

3. Способ ао п. 1, отлича ощийся тем, что процесс ведут при 90 — 170 С.