Способ регистрации фазовых превращений и химических реакции

37I49I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.VI.1970 (М 1447433/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.II.1973. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 12.V.1973

М. Кл. G Oln 25/02

Комитет ло лелем изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 536.42(088.8) Авторы изобретения В. 3. Колодяжный, И. И. Шамонов, А. И. Жемаркин и Л. В. Ежов

Заявитель Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова

СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИИ

И ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ

Изобретение относится к способам дифференциально-термического анализа и может быть применено для исследования фазовых переходов различных веществ (твердых, жидких) во многих областях науии и техники (химии, физике, металлурги|и, геологии и т. д.), где применение эталонных веществ затруднено или невозможно, особенно при изучениями энергоемких систем, включающих взрывчатые вещества, твердые, жидкие, смесевые ракетные топлива и т, д.

Известные способы регистрации фазовых превращений и химичесиих реакций (дифференциально-термического анализа) достаточно эффективны при исследовании фазовых переходов в различных веществах (твердых и жидких). -Однако они не позволяют проводить исследования непосредственно в изучаемом объекте без применения эталонного вещества, что особенно важно при исследованиях в металлургии, геологии, при изучен ни энергоемких систем, процессов горения и во многих друпих областях науки и техники, где применение эталонного вещества невозможно. Кроме того, в настоящее время дифференц иальнотермический анализ осуществляется со скоростями нагревания исследуемого и эталонного веществ 2 — 50 град)мин. Проведение дифференциально-термического анализа со скоростями выше 50 град(мин затруднительно, поэтому с помощью д ифференциально-терм|ического анализа очень трудно изучать быстропротекающие процессы, скорость которых может достигать 10000 — 50000 град)мин.

s Цель изобретения — повышение точности проведения дифференциально-термического анализа без применения эталонного вещества в широком диапазоне скоростей нагревания.

Для достижения цели в исследуемый обра1о зец помещают комбинированную термопару с расстоянием между спаями комбинированной термопары 0,3 — 0,5 мм по глубине фронта нагревания образца. Такое расположение спаев комбинированной термопары дает возмож15 ность получить между спаями перепад температур 20 — 50 град. Сочетание указанного расположения спаев комбинированной термопары со схемой компенсации термо-э.д.с. и регистрирующим прибором позволяет осуществить

20 дифференциально-термический анализ одного образца без применения эталонного вещества при нагревании (охлаждении) исследуемого образца в широком интервале как положительных, так и отрицательных температур с

25 широким диапазоном скоростей нагревания (охлаждения) образца.

На фиг. 1 приведена блок-схема устройства, позволяющего осуществить предлагаемый способ; на фиг. 2 показаны кривые изменений

30 температуры и приращения температуры в за371491

Предмет изобретения гн

Составитель В. Гусева

Техред Л. Богданова

Редактор И. Орлова

Корректор Л. Бадылама

Заказ 1301/9 Изд. № 1212 Тираж 7бб Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 висимости от времени, иллюстрирующие предлагаемый способ анализа.

По направлению движения фронта нагрева в образец 1 помещают дифференциальную термопару с расстоянием между спаями 2 и 8

0,3 — 0,5 мм с таким расчетом, чтобы создать между спаями термопары перепад температур

20 — 50 град. В цепь д ифференциальной термопары включена схема 4 компенсации термо-э.д..с. В схему включен регистрирующий прибор 5 (типа HTP-64).

Простая термопара со спаем 2, соединенная с регистрирующим прибором, фиксирует подъем температуры исследуемого образца.

В случае нагреван|ия исследуемого образца со скоростями, большим и 100 граЗ/мин, скорость вращения .регистрационного барабана прибора HTP-64 необходимо увел идить с помощью специального редуктора до 1 об за

0,2 — 1,0 мин.

Происходящие в образце эндо- и экзотермические эффекты фиксируются дифференц иальной термапа рой со спаем 8, сосди|ненной с регистрирующим прибором и со схемой компенсации термо-э.д.с., в качестве которой может быть применен прибор типа ППТН, серийно выпускаемый промышленностью.

В первый момент при нагреваниями образца за счет большой разницы И температур между спаям и комбинированной термопары может возникнуть большая термо-э.д.с., величина которой выходит за пределы измврения регистрирующего прибора. Чтобы этого не произошло, со схемы компенсации тер мо-э.д. c, в цепь дифференциальной термопары подается противо-эд.с., необходимая для возможности получения .дифференциальной записи на регистрирующем приборе.

П р и м ер осуществления дифференциально-термического анализа со скоростью нагревания образца 6000 град)мин.

В качестве исследуемого вещества брали

lo KNO3. Простая термопара фиксировала подьем температуры t,, а дифференциальная — наличие эндо- и экзотермических эффектов. На дифференциальной записи (фиг. 2) отчетливо видно наличие двух экзотермическ их эффек15 тов при температурах 129 С и 333 С, что хорошо согласуется с литературными данными для KNO3. Два эндотермичес1оих эффекта— мнимые.

Способ регистрации фазовых превращений и химическ|их реакций с помощью дифференци25 альной термопары, спаи которой помещены в исследуемое вещество на определенном расстоянии один от другого, отличающийся тем, что, с целью повышения точности проведения анализа при больших скоростях нагрева

30 (10 — 10 град1мин), в исследуемом образце создают градиент температуры, направленный по,прямой, соединяющей спаи термопар.