Способ получения дипропаргилового эфира 1-окси-2, 2, 2- трихлорэтилфосфоновой кислоты
БСЕСоазнАя
llAT;:;:;
О П И С- -Я "И- "Е
7I245
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 13.V.1971 (№ 1658469/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 22.11.1973. Бюллетень № 12
М.Кп. С 07f 9/40
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.341.26 118.07 (088.8) Дата опубликования описания 25.IV.1973
Авторы изобретения И. Н. Азербаев, Ю. Г. Босяков, С, Джайлауов и В, H. Антонов
Институт химических наук АН Казахской ССР
:аявнтель .Э
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПРОПАРГИЛОВОГО ЭФИРА
1-0КСИ-2, 2, 2-ТРИХЛОРЭТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предмет изобретения
11зобретспие относится к способу получения нового дипропаргилового эфира 1-окси-2, 2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты формулы
СС1,— СН вЂ” P (ОСН,— С ==СН), )
ОН О
Известен способ получения диаллилового эфира 1-окси-2, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты взаимодействием диаллилфосфита с хлоралем.
Введение в молекулу двух тройных связей и двух ацетиленовых водородов, т. е. двух дипропаргильпых эфирных радикалов позволяет увеличить физиологическую активность соединения указанной формулы, которое сможет найти применение в медицине и сельском хозяйстве.
Предлагаемый способ получения дипропаргилового эфира 1-окси-2, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты заключается в том, что дипропаргилфосфит подвергают взаимодействию с хлоралем. Процесс ведут без растворителя и в отсутствии катализатора.
Реакция протекает с саморазогреванием.
Температуру экзотермическп протекающей реакции желательно поддерживать в пределах
40 — 50 С охлаждением.
Выделяют целевой продукт, выход которого составляет 98%, известными приемами.
Пример. Получение 0,0-дипропаргил-(1-окси-2, 2, 2-трихлорэтил)-фосфоната.
В реакционную колбу помещают 15,8 г (0,1 л1оль) дипропаргилфосфита и при перемешиванип добавляют по каплям 14,7 г (0,1 моль) свежеперегнанного хлораля. Температуру экзотермически протекающей реакции поддерживают в пределах 40 — 50 С охлаждением.
Смесь перемешивают еще в течение 30 мин до прекращения саморазогревания и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре.
10 Вся масса затвердевает, образуя количественный выход сырого продукта. После перекристаллизации из бензина получают 30 г (98,3т)о от теоретического) 0,0-дипропаргил- (1-оксп-2, 2, 2-трихлорэтил)-фосфоната с т. пл. 103-15 104 С.
ИК-спектр,,.„: 3320 (С: С вЂ” Н); 3240 (ОН); 2145 (С вЂ”.=С); 1260 (P = О) и 1060 (P — Π— С).
20 Найдено, %: С 31,37; Н 2,64: Р 10,22.
CsHsCIsO Вычислено, %: С 31,42; Н 2,61; P 10,14. 25 Способ получения дипропаргилового эфира 1-оксп-2, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислот отличающийся тем, что дипропаргилфосфит подвергают взаимодействию с хлоралем, с последующим выделением целевого продукта in30 вестными приемами. Редактор T. Никольская Составитель Л. Карунина Текред Е. Борисова Корректор Е. Миронова Заказ 1946 Изд. № 1221 Тираж 523 Подписное ЦНИИ ПИ Комитета по делам изобретений и открытий;при Совете Министров СССР Моожва, K-35, Раупзская наб., д. 4/Б Обл, тип. Костромского управления издательств, нолиграфин и книжной торговли
