Ан ссср
ОП ИСА Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Сасетских
Социалистических
Реслт алик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 02.1V.1970 (№ 1419619/23-4) с приссединением заявки №
Приорнтст
М, Кл. С 08Ь 3/00
Комитет оо делам иаобратеиий и открытий лри Совете Мииистрое
СССР
Опубликовано 20.Х11.1972. Бюллетень .й 3 за 1973 ".
Дата опуоликовання о псаштя 31.1.1973
УДК 661 728.8 (088.8) Авторы изобретения
А. И. Поляков, Л. A. Полякова и Н. А. Ланина
Заявитель
Иркутский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛО)КНЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к области получения сложных эфиров целлюлозы органических кислот.
Сложные эфиры целлюлозы и органических кислот получают путем обработки исходной целлюлозы этерифицирующим агентом, в качестве которого могут быть использованы органические кислоты, их ангидриды нлн xJIopангидриды.
Известен, например, способ получения ацетата целл1слозы путем ацетилирования активированной целлюлозы уксусным ангидридом при температуре 30 — 45 С в среде растворителя нлн разбав пеля в присутствии катализатора.
Цель изооретения — расширение сырьевой базы и улучшение процесса получения сложных эфиров целлюлозы.
С этой целью тринитрат целлюлозы подвергают обработке галоидным ацилом в растворе двуокиси серы в присутствии эфирата трехфтористого бора.
Предлагаемый способ является новым и позволяет вести процесс в мягких условиях и без нагревания и к тому же открывает новый путь перехода от нитратов целлюлозы к сложным эфирам по схеме
$0, R — ONO, + R СОХ -э- ROCOR + XNO„ где R — остаток целлюлозы или другого полиола;
R — СН8 —, С8Н8 — и др.;
Х вЂ” C1, В,.
Предлагаемый метод состоит в том, что реакция между ннтроэфиром и галоидными ациламн осуществляется в растворе двуокиси серы при комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора эфирата трехфторпстого бора. По завершении реакции продукты выделяются обычным способом.
Пример 1. В запаянной стеклянной ампуле в течение 72 час выдерживается смесь 0,4 г тринитрата целлюлозы (% 13,8), 0,72 г хлористого ацетила, 10 л:л двуокиси серы и 0,2 г
HF80 (С2Н1) прп 20 С. Ампула вскрывается, продукт выделяется высаживанием в эфир, -,филь-,ровывается и экстрагируется эфиром.
Выход 0,4 г, 20 Найдено юo .С 4638 Н 516; N 171 °
С8Нт02 (ОСОСН8) 2,g (ONO2) о,а (ОН) o,g
Вычислено, %. С 46,3; Н 5,1; N 1,9.
Пример 2. Аналогичен примеру 1. Вместо хлористого ацегнла используется 0,89 г бромистого ацетила. Выход 0,3 г.
Найдено %. С 48,00; Н 5,56.
С;Н202 (0COCH8) 2,8 (ONO2) 0,2
30 Вы шслено, %: С 48,0; Н 5,3.
Пр44 мер 3. Аналогичен примеру 1. Вместо хлористого ацетила используется 1,5 г хлористого бензоила. Выход 0,46 г.
Найдено, %.. С 64,1; Н 4,5; N 1,7.
СеН7Ор (ОСОСеНз) з,5 (ОХОз) о,з
Вычислено, /о. .С 63,5; Н 4,4; N 1,6.
Кроме того, продукт содержит более 1 /о серы и хлора.
362845
Предмет изобретения
Способ получения сложных эфиров целлюлозы, отличающийгя тем, что, с целью расширения сырьевой базы и улучшения процесса, тринитрат целлюлозы подвергают обработке галоидным ацилом в растворе двуокиси серы в присутствии катализатора — эфирата трехфтористого бора.
Редактор Л. Мазуронок
Заказ 101711 Изд. Ха 75 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий vðè Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Составитель С. Котова
Техред Т. Миронова
Корректоры; Е. Талалаева и Н. Стельма х
