Хронопотенциометрический способ анализа металлов в растворе
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 01п 27/26
Заявлено 18.111.1971 (№ 1629906/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.Х.1972. Бюллете»ь № 32
Дата опубликования описаш1я 17.XI.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.275(088.8) Авторы изобретения
Л. П. Ким, Г. Г. Раннев и M. М. Табачников
Среднеазиатский научно-исследовательский и проектный институт цветных металлов
Заявитель
ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ АНАЛИЗА
МЕТАЛЛОВ В РАСТВОРЕ
Изобретение OT»ocится к способам определения металлов в аналитической химии, в частности к способам определения сурьмы B сульфидно-щелочных растворах гидрометаллургического производства и в сульфидно-щелочных растворах производства пятисернистой сурьмы, в которых она содержится в количестве от 0,1 до 150,0 г/л.
Наиболее объективными, точными и экспрессными являются электрохимические способы анализа. К таковым относится электрохимический способ количественного определения катионов металлов — хронопотенциография с накоплением (ХПН). Однако он можег быть применен только при тщательном подборе оптимальных условий для определения конкретно каждого металла. К ним относятся: подбор электрода, фон, температура, катодный ток осаждения, анодный ток растворения, продолжительность осаждения,,рН и др.
Цель изобретения — разработка экспрессного способа определения сурьмы как в концентрированных, так и в разбавленных растворах, т. е. в широком диапазоне конце»граций (0,1 — 150,0 г/л.).
Предлагаемый способ количественного определения катионов металлов заключается в определении времени а»одного растворения катодно осажденного при плотности тока выше предельного тока определяемого элемента.
Начало осаждения и растворения, а также конец растворения определяют по изменению потенциала рабочего электрода.
В качестве рабочего электрода используют торец угольного стержня марки Cl или С2
Кудиновского завода. Нерабочая часть электрода покрывается стеракрилом. Диаметр электрода 5,5 мл, скорость вращения
1300 об/лтин. Вспомогательным электродом служит такой же угольный. Потенциал измеряют по отношению к каломельному»ли хлорсеребряному электроду. Фоном для определения сурьмы берут, раствор сульфида натрия. В зависимости от содержания сульфида натрия в исследуемом растворе, концентрация фона может меняться от 70 до
120 г/л. Поскольку способ основан на построении калибровочных графиков, то их сни20 мать необходимо в том же фоне, в котором ведется определение.
В зависимости от требуемой чувствительности температуру можно изменять от 60 до
90 С. Чем выше температура, тем более чув25 ствителен способ.
Продолжительность катодного осаждения может меняться от 60 до 90 сек. Чем больше время накопления, тем точнее и чувствительнее способ; лучше воспроизводимость, но
30 длительнее анализ.
355544
Таблица
Катодный ток, .иа
Анодный ток, ла
Концентрация сурьмы, г/л
3
0 — 1,0
0 — 3,0
0 — 5,0
1,0 — 12,0
Составитель Л. Жаркова
Техред 3. Тараиеико Корректор С. Сатагулова
Редактор Ц. Коляда
Заказ 3768/15 Изд. Мз 1639 Тираж 406 Подписное
ЦНИИДИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35. Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапуьова. 2
Катодные токи осаждения (i„) и анодные токи растворения (4) приведены в таблице.
Время проведения анализа 7 — 10 мин.
Максимальная приведенная ошибка соста вляет 8 — 10%.
Пример 1. Определение сурьмы в сульфидно-щелочном растворе гидрометаллургического производства (раствор добавки 1).
Этот раствор содержит от 0,5 до 10,0 г/л сурьмы. Концентрация сульфида натрия 60—
70 г/л.
В стакан емкостью 250 мл наливают 150 мл исследуемого раствора, нагревают до 60 С и подставляют под электрод. Фиксируют время аноддого растворения, измеряют его и по калибровочному графику определяют содержание сурьмы. Соответственно калибровочному графику измеряют время в секундах. Токи и время осаждения те же, что и при снятии калибровочной кривой.
Предлагаемый способ определения сурьмы испробовался на растворах гидрометаллургического производства и на растворах про10 изводства пятисернистой сурьмы.
Предмет из обретен и я
Хронопотенциометрический способ анализа металлов в растворе, заключающийся в катодном осаждении катионов прн плотности тока, превышающей величину предельного тока металла, и,последующем анодном растворении, с фиксацией времени растворения при постоянном потенциале, отличающийся тем, что, с целью экспрессного определения сурьмы в растворе, процес осаждения и растворения ведут в присутствии сульфида натрия,при кон центра,ции его в растворе, превышающей концентрацию сурьмы в 8 — 10 раз.
