Способ получения стабильных эфиров целлюлозы
О П И С А Н И Е 356279
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ссюа Ссветскик
Ссциалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10 Vll 1970 (¹ 1454587L23-4} с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень ¹ 32
Дата опубликования описания 17.XI.1972
М. Кл. С 08b 3 i30
С 08b 27/64
Немитет ае делам изобретений я открытий, ари Совете Министров
СССР
УДК 661.728.8.07 (088.8) ИМИ" ..Ъ б и т,т л и о т н,:, : -, Г. А. Васильева, Т. М. Кубаенко, В, И. Сидоров и Р. Ь. Цоколаев, Авторы изобретения
Владимирский химический завод
Заявитель
СПОСОБ 11ОЛ УЧ ЕН ИЯ СТАЬ ИЛ Ъ Н ЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к области получения стабильных сложных эфиров целлюлозы, используемых в производстве пластмасс.
Известен способ получения стабильных сложных эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что активированную уксусной кислотои целлюлозу ацетилируют уксусным ангидридом B присутствии сернокислого катализатора в среде органического растворителя, наприььер метиленхлорида. ilo завершению реакции ацетилирования проводят гидролиз сложного эфира целлюлозы до требуемого содержания ацетильного числа, после чего нейтрализуют катализатор, отгоняют органический растворитель, проводят отбелку в «сиропе» и осаждают продукт обработкой осадителем, например .водой. Осадок промывают водой с добавлением,в конце промывок окиси кальция в качестве стабилизатора. Сложный эфир целлюлозы, получаемый по известному способу, недостаточно стабилен вследствие окислительных процессов, происходящих при повышенных температурах.
С целью повышения качества целевого продукта, т. е. с целью получения сложных эфиров целлюлозы с повышенной стабильностью, не требующих дополнительной стадии стабитизации, предлагают способ, заключающийся и том, что стабилизатор, например СаС4, дополнительно вводят в осадитель. В качестве осадителя используют иоду или слабый водный раствор уксусной кислоты.
Стабилизатор вводят в осадитель в количестве не менее 0,1 — 0,5%, что составляет
0,08 — 0,04% от 1-1 50, используемои в качестве катализатора.
11редлагаемый способ апробирован в лабораторных условиях.
I1р и м е р 1. К 250 г сиропа, отобранного
10 от нескольких производственных партий, после отбелки перед высаждением медленно добавляют 750 лл осадителя, представляющего собой 0,1%-ный раствор СаС1в в воде, имеющего комнатную температуру, и перемешива15 ют. После полного осаждения, ацетат целлюлозы зыдерживают в растворе в течение 40— б0 лик, после чего промывают, обрабатывают
СаО и сушат известным способом.
П р и,м е р 2. К 260 г сиропа, отобранного от
2Î некоторых производственных партий, после отбелки перед осаждением добавляют 750 и т
0,1%-ного водного раствора ацетата магния при комнатной температуре. После полного осаждения продукт выдерживают,в растворе в течение 50 кин, после чего его промывают, обрабатывают СаО:и сушат известными способами.
Термостабильность продукта определяют по цвету прогретого диска при 200 С в течение
Зо 15 лтин. Данные анализа представлены ниже.
356279
Цветность прогретого диска
6,0 сгорела
6,5
9,0
Предмет изобретения
Составитель С. Котова
Редактор Л. Новожилова Техред 3. Тараненко Корректор . Сатагулова
Заказ 3768/3 Изд. Ко 1639 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4 5
Типография, пр, Сапунова, 2
Количество стабилизатора в осадителе, о/о
Пример 1
0,1
0,1
Пример 2
0,1
5,0
5,5
0,1 8,0
8,5
П р и м е ч а и и е: Данные произв;.дственных партий, полученных по изве тному способу без добавления стабилизирующих добавок в осадитель.
Чем цветность диска меньше, тем выше термостабильность продукта.
Из приведенных данных видно, что наилучший эффект получается при добавлении
СаС1з в осадитель. И особенно повышение термостабилизации заметно, когда используется хлопковая целлюлоза более низкого качества.,Предполагаемый способ получения стабильных сложных эфиров целлюлозы позволяет применить в качестве стабилизирующих добавок легкодоступные дешевые соли кальция, сократить расход обессоленной воды вследствие сокращения промывок и расход стабилизирующих добавок.
Способ получения стабильных эфиров целлюлозы путем обработки активированной целлюлозы ацетилирующей смесью,в присутствии растворителя и катализатора с последующим гидролизом, нейтрализацией. катализатора, отгонкой растворителя, высаждением целевого продукта путем обработки осадителем, промывки целевого продукта в присутствии стабилизатора окиси кальция и сушки, отличаюи1ийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, стабилизатор, например
СаС1, дополнительно вводят в осадитель.