Способ стабилизации дивинилацетилена

. » т

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сдктз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.VI1.1969 (№ 1350805/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 21.Х11.1972

М. Кл. С 07с 7/18

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.097,62 (088.8) Лвторы изобретения

Н. Г, Карапетян, Э. Г. Розанцев, А. Н. Любимова, А. С. Тарханян, P С. Бурмистрова, Ю. В. Коханов и К. А, Барсегян

Заявитель

СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ДИВИНИЛАЦЕТИЛЕНА

11 С СН н,с я сн, 1

4Н3

Н,С д1 СН, 1

Н,С

H„c, 1

П сн сн

Ш

Изобретение относится к технике стабил11зации дивинилацетилена против самопроизвольного его окисления до взрывоопасных перекисных соединений.

Дивинилацетилен является побочным продуктом производства винилацетилена. Во всех стадиях и средах этого производства дивинилацетилен стабилизируется путем введения ингибиторов с целью предотвращения образования указанных продуктов.

Стабилизируются также растворы дивннилацетилена в ксилоле нли хлорбензоле, используемые для приготовления товарного продукта — лака-этиноля.

Известен способ ингибирования полимеризации высших ацетиленовых соединений в органических растворителях хинолином и хннольдином.

С целью повышения эффективности стабилизации дивнниляцс 1 иленя предлагается применять в качестве ингибитора 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-I-оксил, или 2,2,б,б-тетраметил4-оксопнперидин-I-оксил, или 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-I-оксил, желательно ингибнтор брать в коли гестве 0,01 — 0,2% от веса днвиннлацетилена.

1-1иже приведены формулы предлагаемых и ми ноксильных соедиIII IIè é, котор ые эффективно предотвращатот самоокнсление дивинилацетилена и образование взрывоопасных перекнсных соединений.

1. 2,2,6,6-Тетраметнлпиперпдтгн- I-окспл (т. кип. 37,5 С);

11. 2,2,6,6-Тетр а метил-4-оксопнпериднн-1 - ок15 снл (т, кип. 36,6 С);

I! 1. 2,2,6,6-Тетра мет11л-4-оксн пи перндн н-1-окс11л (т. кип. 71,5 С).

По силе ингибирующего действия указанные вещества располагаются в ряд: 1, II, 111.

Пр и мер 1. В 50%-нь1й раствор днвшшлацетилена (ДВЛ) в хлорбензоле вводят 0,01%

2,2,6,6-тетраметнлниперидин-I-окснла (от веса дивинилацетилена). Процесс поглощения кис25 лорода раствором проводится прн 50 С и общем давлении в системе 680 л1,11 рт, ст. (сумма паров дивиннлацетнлена, растворителя и кнслсрода). В течение 10 чпс указанная доза ннгнбитора полностью препятствует окислению

30 дивннилацетилена в атмосфере кислорода, 356271

Составитель T. Раевская

Техред А. Камышникова

Редактор Е. Хорина

Корректор Е. Михеев»

Заказ 4069j!3 Изд. М 1609 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открьгпвй при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2

В тех же условиях указанный раствор без ингибнтора поглощает кислород со скоростью

9 слЯчас.г ДВА с индукционным периодом

10 мин.

П р и и е р 2. В 50 -ный раствор днвннилацетилена в ксилоле задается 0,1% 2,2,б,б-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила. Процесс поглощения кислорода раствором проводится при 50 С и общем давлении в системе 680 л м рт. ст. В течение 10 час указанная доза ингибитора полностью препятствует окислению дивинилацетилена в атмосфере кислорода.

В контрольном опыте без ингнбитора тот же раствор поглощает кислород со скоростью

9 слР час г ДВА.

Пример 3. В 50%-ный раствор дивинилацетилена в хлорбензоле задается 0,2% 2,2,6,6тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила. В указанных условиях получен тот же ингибирующий эффект, что в примерах 1 и 2.

Пример 4. В 50%-ный раствор дивинилацетилена в бензоле вводят 0,01% 2,2,б,б-тетраметил-4-оксопиперидин-1-оксила. Содержимое находится в атмосфере кислорода при

50 С.

В течение 5 час образовалось 0,03% поли5 мера дивиHèпацетнлена. В контрольном опыте без ингибптора в тех же условиях образовалось 0,2% полимера.

Предмет изобретения

1. Способ стабилизации дивинилацетилена путем введения в готовый продукт или в раствор продукта в органическом растворителе ингибитора, отличающийся тем, что, с цепью

15 повышения эффективности стабилизации, в качестве ингибитора используют 2,2,6,б-тетраметилпиперидин-1-оксил, 2,2,б,б-тетраметил-4-оксопнперидин-1-оксил, или 2,2,6,б-тетраметил-4оксипипериди н-1-оксил.

20 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что ингибитор берут B количестве 0,01 — 0,2% от веса пнвинилацетилена.