Способ стабилизации органических мономеров
ОП ИСАЙИ Е
257496
Союз Советских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
За висимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 12.11.1968 (№ 1218515/23-4) Кл. 12о, 19/01 с присоединением зая вки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 20.XI.1969. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 15.XII.1970
Комитет по делам изобретаний и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07f
УДК 547.538.141 (088.8) Авторы изобретения
Р. Н. Волков и Э. И. Титова
Заявитель
СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ МОНОМЕРОВ
Таблица 1
Концентрация ингибитора. вес. %
Индукционный ггериод, мин
Ингпбитор
Незаправленный дивинилбензол
Диоксим и-хинона
Гидрохинон
Диоксигк и-хинона+гидрохинон
0,01
0,01
130
0,01+0,01
Таблица 2
Содержание полимера, вес. Ог;,через
Ингибитор
160 мик
30 140 мин мин
3,0
20 !
0,01
0,01
Гидрохинон
Диоксим и-хинона
Диоксим и-хинона+
+ гггдрохинон
3,6
0,5
1,6
0,01+0,0!
140
Известен способ стабилизации органических мономеров, например стирола, заключающийся в том, что к мономеру при перегонке добавляют ингибитгО, серу, гидрохинон, и-оксидифениламин, п-трет-оутилпирокатехин.
Однако при высоких температурах эти ингибиторы недостаточно эффективны, Несмотря на то, что в процессе .ректификации температуру куба не поднимают выше 80 — 90 С, в присутствии указанных ингибиторов получают 2—
За о «кубовых остатков», состоящих в основном из полимеров стирола.
Для повышения эффективности процесса в качестве ингибиторов полимеризации предлагается применять смесь диоксима и-хинона и многоатомного фенола, желательно гидрохинона, в соотношении 0,05 — 2: 1.
При добавлении к мономеру указанной с»еси увеличивается индукционный период и снижается скорость полимеризации.
Применение смеси двух стабилизаторов дает возможность .не только повьгсить эффектигвность ингибирования за счет синергического эффекта, но и облегчает достижение необходимой концентрации стабилизаторов (гидрохинон и диоксим и-хинона мало растворимы в углеводородах).
Пример 1. Полимеризация дивинилбензола при 120 С в присутствии воздуха.
В табл. 1 приведены результаты опыта.
15 Пример 2. Полимерпзация стирола при
120 С в присутствии воздуха.
В табл. 2 даны результаты опыта.
257496
Таблица 4! КонцентраИндукциция инги, онный пеОи гора, ои ора риод, люнен
Ингибитор
Таблица 3
Содержание полимера, вес.
%, черес
90 мин
Концентра ция ингибитора, вес.
Ингибитор
1
0,(04 ((,005
Метилмстакрилат незаправленный
Гидрохинон . .тиоксим и-хинона
Диоксим и-хинона+гидрохинон
115
Диоксим и-хинона
Г идрохп ион-, дноксим
0,005
2,0
О,(105+ 0 004
230 и-хинона
0,005+ 0,005
Гидрохинон+
+ и-оксидифениламин
0,005+ 0,005
12,4
Составитель H. Черницкая
Техред Л. Я. Левина Корректор Л. Л. Евдонов
Редактор С. Лазарева
Заказ 233/1940 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Тип, Харьк. фил. пред. «Патент»
Пример 3. Полимеризация стирола при
120 С в азоте.
В табл. 3 даны результаты опыта.
Пример 4. Полимеризация метилметакрилата при 60 С в присутствии воздуха.
Инициатор — азодиизобутиронитрил (с=
=1,36 - 10 г/л(оль/л). Концентрация ингибитора 3,4 10-"моль/л.
В табл. 4 приведены результаты опыта.
П р и м ер 5. Изопрен в присутствии смеси
0,005 вес. % гидрохинона и 0,005 вес. % диоксима и-хинона нагревают в запаянных ампулах в течение 150 час при температуре 70 С.
Полимера не обнаружено.
Предмет изобретения
1. Способ стабилизации. органических мономеров при высоких температурах добавлением ингибитора полимеризации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа, в качестве ингибитора полимеризации применяют смесь диоксима и-хинона и многоатомного фенола в соотношении 0,05 — 2: 1.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве многоатомного фенола используют гидрохинон.
