Патент ссср 350244

О П И С А Н И Е 350244

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 28.Х11.1968 (№ 1293782/23-4) М.Кл. С 07с 15.08

Приоритет 29.XII.1967, N П 16437234, Федеративная Республика Германии

Опубликовано 04.1Х.1972. Бюллетень ¹ 26

Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.52, 59.02.3 (088.8) Дата опубликования описания 29.IX.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Карл Шмидт, Карлхайнц Шауерте, Ханс Вернер Кирххоф, Хорст

Гельбе, Ханс Георг Тилбгнер и Рихард Вендерот (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«Фрид Крупп ГмбХ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ п-КСИЛОЛА ИЗ СМЕСЕИ, СОДЕР)КАЩИХ АРОМАТИЧЕСКИЕ Св УГЛЕВОДОРОДЫ

Предлагаемое изобретение отнооится к опособу выделения in-ксилола высокой чистоты.

Известен способ .выделения п-,кеилола из смесей, содержащих ароматические Са углеводороды,,путем кристаллизации, причем после каждой ступени .получен ные кр исталльт отфильтровывают. Чистота .п-ксилола составляет 98,5%, что является недостаточным при установленных требованиях к п-ксилолу.

Для устранения указанного недостатка предлагают процесс фильтрации вести при нронускании через фильтр инертной среды с температурой, равной,или выше температуры исходного кристаллизата. Это дает возмож ность получать п-ксилол 99,5—

99,8% - ной чистоты.

В качестве инертной среды иопользуют газ, например азот, или жидкость, например, раствор хлористого кальция, Более высокая степень чистоты пара1ксилола может достигаться в том случае, если кажущаяся .плотность,фильтровалытого оса дка составляет не больше 0,5 г/м, что достигается вальцеванием, а также при повышении скорости движения инертной .среды в осадке и равномерном распределении потока инертной среды. Повышение расхода и нертной среды позволяет сократить необходимое время обработки.

Степень чистоты п-ксилола зависит также от температуры инертной середы, которая влияет дта перенос тепла к поверхности плен,ки, обволакивающей кристаллы.

Целесообразно переносить тепло быстрее, т. е, при большой разности температур. 3а10 грязняющая,пленка должна нагреваться более:короткое время (для ониже н ия поверхностного натяжения). Однако nipn этом поверхн ость .кристаллов не должна достигать температуры плавления п;ксилола, чтобы не

1s было потерь при расплавлении п-ксилола.

Максимальное подводимое количество тепла определяют размером допустимых потерь за счет плавления, которые при применении предлагаемого способа составляют менее

20 5% чистого и-ксплола и которые соответственно мс гут быть уменьшены при выборе оптимальных условий. Если часть чистОго и-ксилола подплавляется в верхнем слое фильтровального осадка, то,повышается эф25 фективность способа.

Способ может быть периодическим и непрерывным, Для проведения процесса при350244 годны обычные аппараты, использующиеся для фильтрования и пропускающие инертную среду через фильтровальный осадок, например, нутчи,,вращающиеся фильтры и ленточные фильтры. 5

В качестве инертной среды используют пары или газы,,которые не,реагируют с п-ксилолом, или жидкости, не реагирующие с п-ксилолом и практически не растворяющие последний (например, воздух, азот, вода, по- 10 варенная соль, хлорид кальция, метанол).

В случае получения чистого и-ксилола в одну стадию »ет »ео бходимости в перекристаллизации, частичном плавлении или промывании. 15

Способ способствует снижению затрат, уменьшению количества дополнительной ап:паратуры и значительному снижению энергетических затрат.

П р и м е,р 1, .В качестве » сходного сырья рр для опыта используют кристаллизат п-ксилола с содержанием 85 /о п-ксилола. 1емпература продукта — 40 С. 300 г,кристаллизата помещают на охлажденный до температуры кристаллизации стеклянный путч и отсасы- 25 вают при пропускании тока воздуха с температурой 20"С в количестве 20 нмз/м .,фильт рую щей по верхн ости в ч а с.

Через определенное время из осадка отбирают пробы и анализируют. Во время проведения опыта фильтровальный осадок регулярно уплотняют и разравнивают. Полученный маточный ра|съвор анализируют через эти же промежутки време ни.

Результаты измерений представлены на чертеже.

Спустя 24 мин, при количестве фильтрата

16 вес. в расчете на исходное количество чистота кристаллов после плавления достигала 99,5 "/а,п-ксилола, а,конечная чистота 4р

99 8а/а вес "/

Пример 2. Описанный в примере 1 опыт проводят при равных количествах расхода воздуха. Однако воздух перед прохождением через фильтровальный осадок нагре вают до 45

60 С. Конечная чистота ра сплава кристаллизата составляет 99,89 /, п-ксилола.

Чистота пара-ксилол@ 99,5 /а достигается после 6 мин при количестве фильтраra

16 вес /o. 50

Пример 3. Опыт проводят аналогично примерам 1 и 2. Однако расход пропускаемого воздуха составляет 130 нм /м2 фильтрующей поверхностп в час. Температура воздуха

14 С, Конечная чистота кристаллов п-ксилола после расплавления 99,98 /о пара-ксилола.

Через 5 мин от начала опыта чистота zpnсталлов составляет 99,5о/а п-ксилола при

16 вес. /а количества фильтрата. .П р им е р 4. Опыт проводят по примеру 1. 60

Исходное сырье материал содержит 80 вес. % п-ксилола, а температура его — 50"С. Вместо воздуха применяют газообразный азот, находящийся .в замкнутой системе циркуляции.

Количество пропускаемой газовой смеси составляет 140 нм"/м по верх»ости фильтра в час, Температуру азота перед поступлением в фильтр устанавливают 5 С. Окончательная степень чистоты кристаллического,п ксилола составляет после плавления 99,99 вес. %, считая»а;-ксилол. Через 6 мин продолжительности проведения опыта степень чистоты отфильтрованного продукта, находящегося на фильтре, составляет 99,5 вес. "/о, считая на in-ксилол.

Пример 5. Опыт проводят согласно примеру 1. Исходный ироду,кт содержит

85,вес. /о,п-ксилол,с температурой — 30 С.

Вместо воздуха через, фильтр,пролускают углекислый таз, находящийся в замкнутой системе циркуляции. Количество газа составляет 80 нм /м поверхности фильтра в час.

Температура углекислого газа перед поступлением в фильтр — 0 С. Окончательная степень чистоты отфильтрованного продукта, находящегося Hal фильтре составляет, после плавления 99,8 вес. /а, считая на параксилол.

Через 7 мин степень чистоты = 99,5 вес. % по параксилолу при 16 вес, /о количества фильтрата,. ,Пример 6. Конструкция опытной установки такая же, как .в примере 1. Исходное сырье содержимым .и-ксилола 89,3 вес. /а и температурой — 47 С. На находящейся на фильтре отфильтрованный осадок подают в общей сложности 600 г 30 "/а-ного раствора хлористого кальция,в качестве промывной жидкости. Температура промывной жидкости составляет 6 С. Через 2 мин продолжительности проведения опыта отфильтрованные кристаллы на фильтре имеют степень чистоты,:значительно превышающую 99 вес. /о, считая на, .п-ксилол. Фильтрат содержит, считая на исходное количество кристаллического материала 17,3 вес. органической фазы.

Предмет изобретения

1. Способ выделения п-,ксилола из смесей, содержащих ахроматические Cll углеводороды, путем кристаллизации с последующей фильтрацией полученных кристаллов, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, фильтрацию ведут ,при пропускании через фильтр, инертной среды с температурой, равной или выше температуры исходного кристаллизa Та.

2. Способ по п. 1, о глычающийся тем, что в качестве инертной среды используют газ, на пример, азот, или жидкость, например, раствор хлори стэго кальция.

350244

Редактор Н. Воликова

Корректор А. Васильева

Заказ 3220/19 Изд. № 1298 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Ф с 2

10 20

КОличйсп180 pun mpama, lee., %

Составитель Н. Лихтерова

Техред E. Борисова