Патент ссср 348566
348566
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со! .,". Сова!о", A
Содиалнотккеокт
Реопубл:;11
Зависимое от авт. свидетельства М
М К ч С Oid 55 38
Заявлено 05.1.1970 (№ 1393547/23-4) с присоединением заявки ¹ 1496014/23-4
Приоритет
Опубликовано 23.VIII.1972. Б!Оллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 8.1Х,1972
Иомнтет во делам иеобретений и открытий при Совете Иннистоее
СССР
УДК 547.491.8.07(088.8) Авторы изобретения
А. С. Шевляков, Е. H. Ренгевич, P. С. Киричек, А. В. Бравер и О. T. Янушкевич
Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР
Заявптсль
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛ ИЛ ИЗОЦИАНУРАТА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области получения диаллилнзоциянурата, являющегося моIiомcpом радика !ьп011 поли мcpизяi!ипр псполь зуемого для получения тсрмо- и маслостойких полимеров.
Известен способ получения диаллилизоцианурата взаимодействием соли щелочного металла и циануровой кислоты в присутствии однохлористой меди в водной среде при температуре более 40 С с пос !едуюн!е!! экстракцией продукта и подкпсленпем д0 р1-1 1 — 2.
Продукты выделяют известным способом.
Однако этот способ является побочным в производстве триаллплизоцианурата и выход его составляет около 12%.
С целью повышения выхода продукта предлагается способ получения диаллилизоцианурата путем взаимодействия соли щелочного металла и циануровой кислоты, взятых в стехиометрических количествах при температуре
20 — 35 С, в присутствии однохлористой мели в водной среде, с последующей экстракцией полученного при этом продукта преимущественно инертным пегорючим растворителем, таким как хлорированный углеводород, например трнхлорэтилен. Продукты выделяют известным способом. Выход около 90%. Процесс проводят преимущественно при рН4 — 4,5.
Пример. В 2 л реактор, снабженный эффективной мешалкой, загружают 1650 мл раствора. содержащего 130 ч. цпануровой кислоты и 120 ч. едкого патра. Прн интенсивном перел!сш)!нанни 1 . раствору дООявля!от
153 ч. xëîðèñòîãî аллнла и 3 ч. однохлористой мсдп. Г10 истечении 30 11пн к смеси добавляют 100 ч. чстыреххлорнстого углерода (триxë0p3TèëñIIà1. перемешивают и фильтруют.
Фнл!трат отстаивают несколько минут и отделяют нижний органический слои. Верхний водный слой подкнсляют 85 ч. соляной кислоты до рИ 4,0 — 4,5. Выпавший дпаллнлнзоцнанурат фпльгруют, сушат в вакуум-сушильном шкафу в тсчсннс 2 час при температуре нс выше 80" С н вакууме 15 — 20 л1,!! рт. ст.
15 Сухой дпаллилнзоцпанурат экстрагнруют с помощью экстрактора любого типа, трпхлорэтиленом, взятым в количестве не более 200 ч.
Выпавшие нз экстракта после охлаждения бесцветные кристаллы фильтруют и сушат
20 прп комнатной температуре, желательно под вакуумом. Выход дналлилнзоцианурата не
I .næå 190 г (90%). Из раствора триаллилнзоц!! яд урятя в четы рсxx iopncTOII углероде мож но получить <о 15 ч. триаллнлизоциянурата.
1. Способ получения дналлилизоцианурата
39 путем взанмоденствия соли щелочного мс348566
Составитсль С. Полякова
Редактор О. Филиппова Техред Л. Куклина Корректор Е. Михеева
Заказ 2872/8 Изд. Ка 1191 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-85, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 талла циануровой кислоты и хлористого аллила в присутствии однохлористой меди, в водной среде, с последующей экстракцией полученного при этом продукта органическим растворителем и выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, исходные реагенты используют в стехиометрических количествах и процесс ведут при температуре
20 — 35 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при рН 4 — 4,5.
5 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят негорючим хлорированным углеводородом, например трихлорэтиленом,
