Способ получения смешанных диалкиловых эфироввысших алкилфосфоновых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬГЕт ЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
340665
Союз Советскик
Социалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.VI.1970 (Xo 1451741 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 29Л 1.1972
М. Кл. С 071 9/40
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.26 118,07 (088.8) 1 с .
ВЛЫ;: И-й.й ;»,".:. ..
H. К. Близнюк, 3. H Кваша, Л. М, Солнцева, Ю. Н. Фадее, Б1 1БЛЕСТ:.=;-,Д
В. К. У б М. Н, Юрлова
Авторы изобретения
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
ВЫСШИХ АЛКИЛФОСФОНОВЪ1Х КИСЛОТ ов
RP OR"
Предлагается способ получения новых соедине ний — смешанных диалкиловых эфиров вьгс ших алкилфосфоновых кислот общей .формулы где R — высший алкил;
R и R" — С вЂ” Св-алкил нормального или изо-строения, причем R R". Эти;соединения обладают достато-IHO высокой ака рицидной активностью по отношению и устойчивым и чувствмтельным формам растительноя дных клещей и могут найти применение B сельском хозяйстве.
Известны диалкиловые эфиры высших алкилфосфоновых кислот, однако, смешанные эфиры указанной .формулы получены впервые.
Предлагаемый способ основан на реакции взаимодействия .соответствующих моноалк илфосфонитов со спиртами и хлором. Для реакции целесообразно использовать 5 — 10-кратный избыток спи рта.
По предлагаемому способу газообразный хлор вводят в хорошо перемешиваемую смесь моноалкилфосфонита и спирта при 20 — 50 С.
Конечные продукты получают с хорошим вы5 ходом в достаточно чистом виде, их можно использовать в качестве пестицидов или компонентов,пестицидных рецептур без перегонки, Пример. Получение О-бутил-О-гексилово10 го эфира нонилфосфоновой кислоты.
В,раствор 0,03 г люль О-гексилнонилфосфонита и 0,15 г моль абсолютного бутанола в
20 мл хлористого метилена барботируют хлор до появления желто-зеленой окраски.
15 Летучие удаляют в вакууме и в остатке получают продукт, выход сэ 100%; ng 1,4450.
Вещество, почти нацело перегоняется при
17б — 178 С/1 мм рт. ст,; n 1 4435 d2î 0 9211
MRa найдено 100,2; вычислено 100,8.
Найдено, %: P 8,19.
С 19Н4103Р.
Вычислено, %: Р 8,04.
Аналогично получают другие смешанные ди25 алкиловые эфиры BbIIGIIIHx алкилфосновых кислот, свойства которых приведены в таблице.
34О665
Температура кипения, С/мм рт. ст.
Найдено
Р,М
Вычислено 20
"Р
Формула найдено, вычислено
0,9277
1,4418
91,5
166 †1/1
91,6
9:,15
9,69
0,9425
86i6
1,4430
9,83
10,12
86,9
160 †1/1
0,9270
95,5
1,4430
96,2
9,36
9,28
172 †1/1
68,0.
0,9512
68,5.
12,12
12,40
14432О
124 †1/1
0,9443
77,0
77,7
1,4350
11,39
11,15
118 — 120/1 ОС9Н9
С,Н1,Р, =изо
ОСН, О
0,9446
10,12
85,9
85,5
10,40
1,4400
158 — 160/1
Предмет изобретения
ОК
RP ): ОР"
Составитель И. Головникова
Редактор 0. Кузнецова Текред 3. Тараненко Корректор Л. Вадылама
Заказ 1842!17 Изд,. № 828 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений м открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушсхая наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
ОСН
С9Н19Р ОС,Н» ,осн
С,Н,Р
0C,Н, О ,ОС,Н, С9Н1,Р, Н OC4Í„
О
ОСН
С,Н»Р
II ОС4Н9
О ,ОС4Н, С,Н1зр — изо
ОС4Н, О
1. С|пособ получения смещаннь1х дяалкиловых эфиров высших алкилфосфоновых кислот общей формулы пде R — высший алкил;
R и R" — С1 — C6-алкил нормального или изо-строения, прйчем R R, отличающийся тем, что моноалкилфосфонит подвергают взаимодействию со с пиртом и хлором.
12. С пособ ino in, 1, отличающийся тем, что используют 5,— 10-цр.атный избыток опирта.
