Способ получения 2-метилпентанола-2
l8699 8
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
6063 воеетскиз
Сациалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.Х.1963 (№ 862395/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 22.XI.1966
Кл. 12о, 5 02
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.266.07(088.8) Авторы изобретения
С. H. Крюков и И. Г. Осокин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛПЕНТАНОЛА-2
Т аб лиц а
Выкод С,Н1 0Н, %
Концентрацияя отработанной
Н2$043
Bec. %
Концентрация
Н,SO„ вес. %
Температура сульфироваиия, ОС
Насыщение серной кислоты
С,Н„:Н $04, моль
Температура гидрироваиия, С
Подача
С» Н п. Ня$04> моль на загруженные
СвН12 иа прореагировавшие
СвНд
10 2
10 2
10+2
10 2
20+ 2
10 2
65,5
60,4
65,4
65,4
60,4
65,4
85,0
87,4
82,8
78,0
86,1
79,3
1,0
1,08
1,81
2,16
0,96
1,35
40,3
43,2
49,0
43,5
42,0
47,5
0,93
0,95
1,50
1,68
0,84
1,17
20+ 2
20+ 2
20 2
20 2
20 2
30 2
99,6
100
Изобретение относится к области получения трет-гексилового спирта — 2-метилпентанола-2 — сернокислотной гидратацией олефинов.
Известен способ непрерывного получения высших спиртов, содержащих по меньшей мере 4 атома углерода, прямой гидратацией олефинов 30 — 65%-нои серной кислотой при температуре 30 — 300 С.
Предложенный способ отличается от известного тем, что серную кислоту насыщают олефином до молярного соотношения 1: 0,8 — 2 с последующей обработкой водой и процесс ведут при температуре 10 — 30 С. Такое ведение процесса повышает выход конечного продукта.
Пример 1. В колбу заливают 76,5 мл
65,5%-ной серной кислоты и при температуре
10+2 С и непрерывном перемешивании за
20 мин подают 67,5 г димера пропилена (молярное соотношение СоНдя . Нз$04=1: 1).
Затем перемешивание продолжают еще 5 мин, при этом насыщение серной кислоты олефином достигает 0,93 моль СоН я на 1 моль
I>SO<. Сернокислотный экстракт при перемешивании разлагают 70 мл воды при температуре 20+2 С за 10 мин.
Содержимое колбы переливают в делителььую воронку, отделяют верхний углеводородный слой, промывают 55 мл 10%-ного едкого патра и водой до нейтральной реакции, сушат поташом. 2-Метилпентанол-2 выделяют разгонкой, т. кип. 120 — 121,5 С; пр 1,4108; выход 2-метилпентанола-2 68,5 г (85%) выход спирта, считая на прореагировавшие изогексены, 100%, Аналогично проводят другие опыты, изменяя концентрацию серной кислоты, молярное соотношение СсН12 .. Н:$04, температуру суль20 фатирования и гидролиза (см. таблицу).
186998
То
Предмет изобретения
Составитель А. Акимова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректорьи Ю. М. Федулова и Е. Д. Курдюмова
Заказ 3447/1 Тираж 750 Формат бум. 60р, 90 /8 Объем О,И изд. л, Подписное
ЦН14ИПР1 Комитета по делам ивобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. К 60,5 мл 68оД,-ной серной кислоты при температуре 10 — 15 С и интенсивном перемешивании постепенно в течение
20 мин подают 100 мл (68 г) гексеновой фракции, оставшейся после проведенных, как описано выше опытов, и содержащей .69 Д, 2-метилпентена-2 и 17 о, 2-метилпентена-1 (молярное соотношение СаНтв . Нв304 равно
1, 2). После подачи углеводородов перемешивание продолжают 10 мин, при этом насыщение серной кислоты изогексенами составляет
0,8 моль СвНтв на 1 моль HgSO4. Сернокислотный экстракт при перемешивании разбавляют 70 мл воды, перемешивают при 20+2 С в течение 10 мин. Выделившийся углеводородный слой отделяют, нейтрализуют
10 Д -ным раствором щелочи, промывают водой и сушат поташом, В результате разгонки углеводородов получают 57 г 2-метилпентанола-2; т. кип. 119—
121,5 С.
Выход трет-гексилового спирта, считая на прореагировавшие 2-метилпентен-1 и 2-метилпентен-2, составляет 100оД при конверсии их
80 4о/о.
Способ получения 2-метилпентанола-2 путем обработки олефина серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, серную кислоту насыщаюг олефином до молярного соотношения 1: 0,8 — 2 при температуре 10 — 30 С с последующей обработкой водой.
