Способ количественного определения
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
327402
Союз Соеетскиз
Социалистическими
Реслтблик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства Ке
Заявлено 07Лт/.1970 (№ 1426043/23-4) с присоединением заявки Ке
Приоритет
Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень М 5
Дата опубликования описания 6.Ш.1972
М. Кл. С Oln 21/22
Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 543.852.2(088.8) Авторы изобретения
О. Д. Шапилов и Я. Л. Костюковский
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПЕРОКСИТРИФТОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ПРИСУТСТВИИ
ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА
Изобретение относится к области определения надкислот на основе образования окрашенных соединений.
Известен способ количественного определения органических надкислот в присутствии перекиси водорода, заключающийся в том, что к пробе анализируемого вещества добавляют буферный раствор пропионовой кислоты, раствор бензидина с последующим экстрагированием окрашенного соединения органическим растворителем и колориметрированием полученного экстракта. Однако известным способом нельзя определить перокситрифторуксусную кислоту вследствие ее лабильности.
Предлагаемый способ основан на способности перокситрифторуксусной кислоты окислять с высокой скоростью ароматические амины в буферной смеси, представляющей собой раствор ацетата натрия или калия в этиловом спирте. Реакция окисления ароматического амина (например бензидина) перокситрифторуксусной кислотой протекает количе"твенно и заканчивается за 1 — 2 мин. В течение указанного времени этиловый спирт и ацетат натрия или калия в условиях проведения определения практически не окисляются перокситрифторуксусной кислотой. Определение перокситрифторуксусной кислоты производится колориметрированием экстрактов красителя после разбавления реакционной смеси водой.
Для различных пероксикпслот оптическая плотность растворов, полученных прп окислении ароматических аминов, пропорциональна молярной концентрации окислителя. Калибровочные кривые, построенные с применением различных пероксикислот в координагах оптическая плотность раствора — молярная концентрация пероксикислоты имеют одинаковый вид. Это позволяет проводить определения перокситрифторуксусной кислоты, использовав калибровочные кривые, построенные с помощью стабильной перокспкислоты, например надуксусной.
Пример выполнения анализа
Приготовление раствора бензидина. 2 г бензпдина (ХЧ или ЧДА) растворяют в 100 лтл спирта-ректификата, добавляют после растворения 0,5 г животного угля для обесцвечивания, перемешивают 15 — 20 лтин и фильтруют.
Раствор бензидина используют в день приготовления.
Приготовление буферного раствора. 5г ацетата калия растворяют в 95 лтл 96%-ного этилового спирта-ректификата.
Построение калибровочной кривой. Дважды перегнанная надуксусная кислота разбав30 ляется дистиллированной водой так, что ее
327402
Концентрация
ИСХОДНОГО раствора
CF3СОООН, моль/л
Концентрация колориметрируемого раствора
С> ЗСОООН> моль/л
Количество анализируемого раствора
CF Ñ00OÍ, мл
Отклонение от среднего значения .10 — 3 М
Относительная ошибка, 4,96.10
5,25.10
5 23 10 — 3
5,04.10
5 00 10 3
1,99.10
4,20.10
6,25.10
8,05.10
1,00. 10- — 0,13
+0,16
+0,14 — 0,05 — 0,09
0,1 — 2,55
+3, 14
+2,75 — 1,00 — 1,85
0,2
0,3
0,4
0,5
Средиес 5,09. 1Π— з
Составитель С, Хованская
Техред Е. Борисова
Корректор Е. Зимина
Редактор Н. Корченко
Заказ 540/12 Изд. № 162 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 концентрация находится в пределах 10 4—
10- М. Затем в пробирки с притертыми пробками вводят по 2 мл буферного раствора и
0,5 мл спиртового раствора бензидина, после чего добавляют аликвотные количества разбавленной надуксусной кислоты (от 0,1 до
2 мл) и оставляют на 15 — 20 мин при комнатной температуре, далее добавляют 10—
15 мл дистиллированной воды, содержащей
5 — 10 ц хлористого натрия, встряхивают около 1 мин и экстрагируют 0,5 мл толуола. Экстракт после отстаивания колориметрируют на фотоэлектроколориметре (светофильтр синий, кювета 10 мм) .
Определение концентрации перокситрифторуксусной кислоты в растворах. Анализируемую пробу разбавляют хлористым метиленом, трихлорэтиленом или другими инертными растворителями в кратное число раз, В пробирки с пришлифованными пробками вводят по 2 мл буферного раствора и 0 5 мл спиртового раствора бензидина, затем прибавляют 0,1 — 0,5 мл разбавленного раствора перокситрифторуксусной кислоты. Смесь выдерПредлагаемый способ обеспечивает проведение качественного и количественного определения перокситрифторуксуснсй кислоты в присутствии перекиси водорода с высокой чувствительностью — 1 10- М и с остаточной точностью - 5%.
Предмет изобретения
Способ количественного определения пероксптрнфторуксуспой кислоты в присутствии пеживают в течение 2 — 3 мин при комнатной температуре, добавляют 10 — 15 мл 5 — 10%-ного раствора хлористого натрия в дистиллированной воде и выдерживают смесь еще 5—
10 мин. Образовавшийся краситель экстрагируют 5,0 мл толуола. После отстаивания верхний толуольный слой колориметрируют на фотоэлектроколориметре (светофильтр синий, кювета 10 мм). Если оптическая плотность опре10 деляемого экстракта более 0,2, то экстракт разбавляют толуолом в кратное число раз и снова колориметрируют. Концентрацию перокситрифторуксусной кислоты в растворе находят по ранее составленной калибровочной
15 кривой. В диапазоне, соответствующем оптической плотности колориметрируемых растворов от 0 до 0,2, оптическая плотность растворов пропорциональна концентрации перокситрифторуксусной кислоты.
20 В таблице приведены результаты анализа раствора перокситрифторуксусной кислоты в трихлорэтилене. Наличие в реакционной смеси перекиси водорода в концентрациях до
30% не мешает определению.
45 рекиси водорода, отлича ощийся, тем, что пробу. анализируемого вещества растворяют в органическом растворителе с последовательным добавлением к ней буферного спиртового раствора ацетата натрия пли калия и спиртового раствора первичного ароматического амина, например бензидина, с последующим экстрагнрованием окрашенного соединения раствори гелем и колориметрированпем окрашепного экстракта.
