Способ количественного определения нитросоединений

309283

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Согоз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20. IV.1970 (№ 1426121i23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09Х11,1971. Бюллетень Л 22

Дата опубликования описания 15.IX.1971

Комитет по делам изобретений и открытий орн Совете Министров

СССР

УДК 543.432(088.8) Авторы изобретения

Я. Е. Релин и Г. К. Соколова

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИТРОСОЕДИ НЕНИЙ

Известен способ количественного определенная нитросоединений, заключающийся в обработке пробы амином — диметиланилином с последующим исследованием полученного раствора на фотоколориметре. 5

К недостаткам известного способа следует отнести недостаточно высокую чувствительность.

С целью увеличения чувствительности, а следовательно, и точности анализа при опре- 10 делении нитробензола, например в нитробензолсульфокислоте, в водном растворе бромаминовой кислоты, предлагается колориметрировать полученный комплекс нитробензол — анилин в ближней ультрафиолетовой об- 1б ласти спек тра, например при длине волны

400 млгк. Молярный коэффициент погашения комплекса значительно (примерно на целый порядок) превышает молярный коэффициент погашения нитробензола. 20

Для анализа используют электрофотоколориметр ФЭК-56 с ртутно-кварцевой лампой и светофильтром № 3 или другой спектральный прибор. Раствор комплексного соединения нитробензол — анилин в хлорбензоле или 25 в свежеперегнанном анилине колориметрируют при длине волны 400 илк и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в исследуемой смес

Пример 1. Определение конца сульфирования нитробензоlа.

Б делительную горонку наливают примерно 500 .и г дистиллированной воды, пипеткой вносят 50 игл анализируемой нитробензолсульфокислоты и 50 игл клорбензола, тщательно перемешивают и после отстаивания нижний слой клорбензола фильтруют через бумажный фильтр. К 20 игл клорбензольной вьпяжки приливагот 6 ил свежеперегнанного анилина, перемешивают и колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 с ртутно-кварцевой лампой при светофильпре ¹ 3 в кювете на 20 игл. Раствором сравнения служит раствор 6 .цл апилпна в 20 лл лорбензол а.

По значению оптической плотности на калибровочной кривой определяют процентное содержание (в г/100 льг) нитробензола в анализируемой нптробензолсульфокислоте. Для построения калибровочной кривой готовят

0,5 — 3 г -ные стандартные растворы нитробензола в хлорбензоле. К 20 лг.г каждого раствора приливают по 6 лг.г свежеперегнанного анилпна и определяют оптическую плотность, как указано выше.

Пример 2. Определение нитробензо7а в .отовом анилине, 309283

Предмет изобретения

Составитель А. Тищенко

Редактор T. Г. Шарганова Текред А. А. Камышникова Корректор О. И. Волкова

Заказ 2507/18 Изд. лт 1007 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Свежеперегнанный анилнн колорпметрпруют на электрофотоколориметре ФЭК-56 с рт утно-кварцевой лампой при светофильтре

Мв 3 в кювепе на 20 или По оптической плотности на калибро1вочной кривой находят процентное содержание нитробензола в аннлпне. Для построения, калибровочной кривой готовят стандартные 0,005 — 0,05 -ные растворы нитробензола в свежеперегнанном анилине и определяют их оптические плотности, как указано в примере 1.

1. Способ количественного определения пит1россединений, например нитробензола, с применением обработки пробы амином с последующим фотокодори метрированием получешюго раствора, отличающийся тем что, целью повышения точности определения, в качестве амина берут анилин.

l0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фотоколориметрирование проводят при л 400 млк.