Способ получения моноалкильных эфиров этиленгликоля
с !
ОП И САЙКЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
326I70
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства Х
Заявлено 12.XI.1968 (№ 1281124/23-4) с присоединением заявки Ке
Приоритет
Опубликовано 19Л.1972. Бюллетень М 4
Дата опубликования описания З.II I.1972
М. Кл. С 07с 43i10
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.42.4.07(088.8) Авторы изсбретения В. Ф. Швец, Л. Л. Ромашкина, Н. И. Циреньщикова и Н. Н. Лебедев
Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛЬНЫХ ЭФИРОВ
ЭТИЛ EH ГЛ И КОЛЯ
Изобретение относится к способу получения моноэфиров этиленгликоля.
Известен способ получения моноэфиров этиленгликоля путем этерификации окиси этилена спиртами в присутствии катионообменных смол при температуре от — 10 до +30"(;. Выход целевого продукта 35 — 80 "/,.
С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается проводить процесс этерификации в присутствии фтористого алюминия в качестве катализатора при температуре
100 — 200"С, лучше при температуре 120—
180 С. Выход целевого продукта до 95 /о, Выделяют конечный продукт известными приемами.
По процессу можно применять фтористый алюминий, нанесенный на носитель — окись алюминия. Катализатор берут в количестве
1 — 5%, от веса реакционной массы.
Прим ер 1. 22,3 г окиси этилена, 115,1 г этилового спирта и 4,1 г фтористого алюминия,нагревают в автоклаве с мешалкой прп температуре 130 С в течение 3 час. После разгонки реакционной массы получают 32,2 г этилового эфира этиленгликоля в случае катализа фтористым алюминием, что соответствует 70,4 /о в расчете на взятую окись.
Прим ер 2, Смесь, состоящую из 13,3 г окиси этилена и 91,9 г этилового спирта, нагревают в условиях примера 1. В качестве катализатора используют 3,2 г фтористого алюминия. Время нагрева 3 час. Выход эфира этиленгликоля в присутствии фтористого алюминия 21,3 г (78,1 "уо на взятую окись).
Пример 3. 8,8 г окиси этилена и 92,1 г этилового спирта нагревают в автоклаве с мешалкой при 130 С. В качестве катализатора используют фтористый алюминий, нанесенный на у-окись алюминия (40 /о от веса носителя) . Вес смешанного катализатора тр 3,02 г. Время реакции 2 час. Выход эфира этиленгликоля при смешанном катализаторе
15,1 г (83,1""/о на взятую окись).
Пример 4. 10 г окиси этилена и 460 г этилового спирта нагревают в автоклаве с мешалкой в присутствии 5 г фтористого алюминия в течение 3 час. После разгонки реакционной массы в случае катализа фтористым алюминием получают 19,5 г этилового эфира этиленгликоля (95 /о в расчете на взятую
2р окись) .
Предмет изобретения
1. Способ получения моноалкильных эфиров этиленгликоля путем этерификации оки25 си этилена спиртами в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи(ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора
3р берут фтористый алюмшгий и процесс ведут при температуре 100 †2 С,
