Способ получения смеси смоляных аминов
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСХОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (и) 325833 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.06.70 (21) 1446540/23— с присоединением заявки Л (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12.76. Бюллетень М 45 (45) Дата опубликования описания 25.02.77 (5l) М. Кл. С 07 С 85/00,«ф
Государственный номитет
Совета Министров СССР оо делам изаоретений и открытий (53) УДК 547 23307 (088.8) (72) Авторы изобретения
А. Г. Руссо, П. Ф. Влад и М. Н. Колца (71) Заявитель
Институт химии АН Молдавской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ СМОЛЯНЫХ АМИНОВ
Изобретение усовершенствует способ получения смеси смоляных аминов, применяющихся в качестве инсектицидов и фунгицидов, а также для производства поверхностно — активных веществ и ингибиторов коррозии. 5
Известен способ получения смеси смоляных аминов, заключающийся в том, что смесь смоляных кислот, выделенных из живиц хвойных или из таллового масла, нагревают длительное время при
320 — 340оС с аммиаком и продукты реакции под- 10 вергают каталитической дегидратации до образования соответствующих нитрилов.
При восстановлении нитрилов в бутаноле с помощью натрия образуются чистые смоляные амины с т.кип. 220 — 250 С/15 мм рт.ст. 15
С целью упрощения процесса, предлагается новьй способ получения смеси смоляных аминов, заключающийся в том, что смесь смоляных альдегидов, вьщеленную известным способом из живицы 20 сосны крымской, обрабатывают солянокислым гидроксиламином в среде пиридина при нагревании.
Образующуюся при этом смесь соответствующих оксимов восстанавливают алюмогидридом лития в эфире до аминов (т.кип. 130 — 135 С/0,55 мм рт.ст.) 25 с последующим выделением целевых продуктов известным способом.
Пример. Раствор 5 r смеси смоляных альдегидов, выделенной из живицы сосны крымской, и 41 сочянокислого гидроксиламина в 20 мл сухого пиридина кипятят с обратным холодильник.м в отсутствие влаги 4,5 час. Раствор охлаждают, добавляют к нему 100 мл воды и трижды экстрагируют эфиром по 20 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают 5 — ной серной кислотой, водой, насыщенным раствором.бикарбоната натрия, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и эфир отгоняют. Получают 4,92 r (выход 93,5%) смеси оксимов смоляных альдегидов в виде вязкой, бесцветной жидкости.
К раствору 0,8 г алюмогидрида лития в 40 мл абсолютного эфира добавляют раствор 2,3 r смеси оксимов в 15 мл абсолютного эфира и реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 6 час.
Затем к смеси осторожно добавляют сначала воду, а затем lo — ньй раствор серной кислоты и трижды экстрагируют эфиром по 50 мл. Водный слой отделяют, подщелачивают 10% — ным раствором едкого кали и трижды экстрагируют эфиром по 30 мл.
Объединенные эфирные вытяжки промывают
325833
Найдено,%: N 4,9.
С-зоНзз .
Вычислено, %: N 4,87 °
Составитель 3. Комова
Техред З Фанта
Редактор О. Кузнецова
Корректор Б. Югас
Заказ 5748/272
Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 водой до нейтральной реакции, высушивают безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме, т.кип. 130 — 135 C 0,55 мм рт.ст. Получают 1,15 г (52,5%) вязкого желтоватого масла.
При добавлении к эфирному раствору смеси аминов насьпценного эфирного раствора хлористого водорода выпадает белый осадок смесихлоргидратов аминов. Его очищают двукратным пере4 осаждением эфиром из насьпценного спиртового раствора, т.пл. 238 — 244оС (с разложением) .
Найдено,%: N 4,48.
Сз оНЗ4ЯС1.
5 Вычислено,%: N 4,32.
Формула изобретения
Способ получения смеси смоляных аминов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения
10 процесса, смесь смоляных альдегидов обрабатывают при нагревании в среде пиридина солянокислым гидроксиламином и образующиеся при этом оксимы восстанавливают алюмогидридом лития до соответствующих аминов с последующим вьщелением целевого продукта известным способом.
