Способ получения нитридов переходных металлов

1

О Il И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3242I2 (боктз Советскию

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт, сипдегсльства х;.Ч, Кл, С Olb 21/06

В 21 9 00

Заявлено 02.Х11.1969 (Л 1181516!22-1) =файф с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий

Опубликовано 23.Х11.1971. Бюллетень № 2 за 1972

Дата опубликования описания 22.II.1972

УДК 621.762.242 (088.8) при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. П. Костерук и А, Л. Бурыкина

Заявитель

Ордена Трудового Красного Знамени институт проблем материаловедения АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДОВ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области получения тугоплавкпх материалов, например нитридов.

Известен способ получения нитридов переходных металлов, заключающийся в том, что металлический порошок, например циркониевый, подвергают непрерывной обработке азотом при температурах 1200 — 1600 С. Получают нитриды относительно высокой степен11 чистоты и заданного стехиометрического состава.

С целью упрощения технологической схемы процесса получения нитридов по предлагаемому способу в качестве азотирующего реагента используют порошок нитрида кремния, который нагревают совместно с порошком исходного металл а до температур 1600—

1900 С с последующей выдержкой в течение

1 — 2 час.

Пример 1. В качестве нитрида кремния используют порошок технического нитрпда кремния, содержащего до 7 вес. % кислорода.

Исходные порошки титана и нитрида кремния, взятые в соотношении, вес. %: титана

40 — 60; нитрида кремния 60 — 40, перемешивают в шаровой мельнице в течение двух часов. Полученную смесь нагревают до 1800—

1900 С в восстановительной или инертной среде, например окиси углерода, и выдерживают при этой температуре в течение двух часов. При нагреве исходной шихты параллельно с основной реакцией образования нитрида металла протекает реакция неполного

5 окисления выделяющегося кремния за счет кислорода, содержащегося в техническом питриде кремния. Благодаря этому кремний удаляется из реакционной смеси в виде газообразной моноокиси и уносится пз печи в

10 токе штертного газа. Количество кислорода и кремния в исходной шихте, необходимое для протекания суммарной реакции, может регулироваться добавлением в исходную смесь двуокиси кремния в зависимости от содержа15 нпя кислорода в исходном нитриде кремния.

Полученный продукт представляет собой нитрид титана в виде губчатой массы желтого цвета.

20 Были проведены рентгеновский, химический и металлографпческий анализы полученного в результате измельчения губки порошка нитрида титана.

Рентгеновский анализ ие обнаружил по25 сторотпптх веществ В порошке. Шлифы, изготовленные из спеченного полученного Ilpoдукта, удалось протравить только травителем, применяющимся для травления нитрида титана. Травители сплицидов титана па полу30 т1ЕИН1>П1 ПрОдуКт ПЕ дЕйетВувт.

324212

Компоненты, вес. о

Т1+ N, Si

0,2

21,7

77,9

99,6

Предмет изобретения

Составитель Г. Портнова

Редактор Л. Новожилова Техред Т. Ускова Корректор Е. Михеева

Заказ 333/15 Изд. ¹ 6 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В таблице приведены данные химического анализа продукта реакции титана с нитридом кремния.

Прочие примеси 0,2о о внесены с исходными веществами.

Согласно данным рентгеновского, металлографического и химического анализов, полученный продукт является стехиометрическим нитридом титана.

Пример 2. Порошки гафния и нитрида кремния, взятые в соотношении, вес. о о. гафния 60 — 85; нитрид кремния 40 — 15, перемешивают в шаровой мельнице в течение двух часов. Полученную смесь нагревают до температуры 1800 С в восстановительной или инертной среде, например окиси углерода, н выдерживают при этой температуре в течение двух часов. В рсзультате получают нитрид гафния в виде губчатой массы лимонно-желтого цвета. Согласно данным рентгеновского, химического и металлографического анализов полученный продукт является нитридом гафния стехиометрического состава с содержанием примесей, внесенных в ходе

10 технологии процесса, не более 03%.

15 Способ получения нитридов переходных металлов азотированием металлических порошков, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы процесса получения нитридов, в качестве азотирующе20 го реагента используют порошок нитрида кремния, который нагревают совместно с порошком исходного металла до 1600 — 1900 С с последующей выдержкой в течение 1 — 2 час,