Способ получения мононитрида тантала

ОПИС

ИЗОЬЕИт ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.111.1969 (№ 1311660/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 03,lll.1970. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 4Л 1.1970

Кл. 12i, 21/06

12п, 57/00

МПК С 01Ь 21/06

С 01 57/00

УДК 546.171.1 883.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. Г. Мержанов, И. П. Боровинская, А. А. Бутаков, А. Г. Рабинькин и В. Ш. Шехтман

Филиал Института химической физики АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОНИТРИДА ТАНТАЛА

Характеристики .продукта

Содержание азота, вес. О 7,5

Содержание тантала, вес. % 91,8

Пикнометрическая плотHocTh, 2/с.из 12,9

Известен способ получения мононитрида тантала .взаимодействием чорошкообразното тантала и азота высокой чистоты при 1100—

1200 С. Однако по этому способу невозможно получить конечный продукт кубической модификации.

С целью получения кубической модификации нитрида тантала, процесс ведут при горении тантала в жидком азоте.

Пример. 30 г (0,166 моль) металлического порошкообразного тантала чистотой 99,4% засыпают .в дюар из стекла «пирекс» и заливают жидким азотом до полного прекращения его выкипания. После этого дюар помещают в герметичную стальную бомбу, снабженную вентилями для ввода и сброса газа, навинчивающейся крышкой, на которой укреплена поджигающая вольфрамовая спираль, манометром и смотровыми окнами из органического стекла. Бомбу заполняют газообразным азотом особой чистоты (содержание кислорода

0,003%) до давления 100 атм. Вплотную к спирали укрепляют поджигающую спрессованную таблетку, диаметром 1,0 — 1,5 см, высотой 1,5—

2,0 см, имеющую следующий состав.

Слой № 1 состоит из CaSi (50 вес. %), Ге О;-, (50 вес. % ), № 2 — Мр (38 вес. % ), А1 0з (7 вес. %), SIO (55 вес. % j, № 3 — Ti (66,5 вес. %), В (33,о вес. %).

Порядок расположения слоев: ¹ 1; № 1+

+¹ 2 (1.1); № 2; ¹2 —,,№ 3 (1;05). U"î 3

Поджигающее устройство погружают внутрь дюара в реакционную массу и подают электрический ток из сети на спираль. Происходит мгновенное воспламенение поджигающей таблетки и затем всей реакционной массы. Реакция со скоростью 2 см/сек распространяется по всей длине дюара и заканчивается в течение нескольких секунд. Давление в бомбе сбрасывают, снимают крышку и выгружают продукт, представляющий собой порошок серого, слегка желтоватого цвета.

Рентгеноструктурный анализ

Однофазный продукт: кубическая модификация типа NaCI.

Параметр решетки а=4,323-+0,005 кХ.

25 Устойчивость продукта определяют при нагревании в среде азота в кварцевых ампулах прп давлении его 1 ат,и. В этих условиях продукт оказывается устойчивым до температуры

1150 С.

264365

Предмет изобретения

Составитель Т. Кузьмина

Техред Л. В. Куклина Корректор А. М. Глазова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 1475/18 Тираж 500 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения мононигрида тантала из тантала и азота при повышенных температурах, отличающийся тем, что, .с целью получения кубической модификации нитрида тантала, процесс ведут при горении тантала в жидком азоте.