Способ получения фосфорсодержащих полимеров
О П И С А Н И E 322347
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.VII.1970 (№ 1465511/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО.Х1.1971. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 9,11,1972
М. Кл. С 08 33/16
С 080 5)18
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 638.632(088.8) Авторы изобретения
И. А. Пучкова, В. К. Нинин, Н. В. Шорыгина, Е. Л. Гефтер и Л. С. Журавлева
Заявитель УЗНАЯ
СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИМЕРОВ
Время нахождения образца в пламени, сек
Твердый остаток после испытания, вес. %
Время самостоятельного горения, сек
Время до воспламенения смолы, сек
Содержание Р„ вес, Наименование смолы
86 — 89
87 — 89
Не воспламеняется
Не воспламеняется
Винифос-феиол-формальдсгидная (новолачная)
Винифос-фено..t-формальдсгидная. (резольиая) Пример 1. В трехгорлую колбу, снабжен- 15 фенола. После расплавления фенола вводят ную мешалкой, обратным холодильником и при перемешивании 0,3 г соляной кислоты термометром, загружают 30 г винифоса и 45 г (d=1,19), поднимают температуру до 150 С и
Изооретепие относится к способам получения фосфорсодержащих полимеров фепольного типа.
Известен способ получения фосфорсодержащих полимеров на основе фенола, окиси метил-1,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина и формальдегида. Однако получающееся соединение не обл адает достаточной огнестойкостью.
Целью изобретения является повышение огнестойкости полимеров фенольного типа.
Это достигается использованием в качестве фосфорсодер>кащего мономера ди-рр -хлорэтилового эфира винилфосфоновой кислоты
2 (винифоса) и проведением стадии совмещения винифоса с фенолом в кислой среде.
Предлагаемый способ осуществляется путем взаимодействия винифоса и фенола в со5 отношениях от 1:2 до 1:4 при 130 — 200 С в течение 3 — 7 час. Затем смесь охлаждают до
70 †1 С и вводят формальдегид в соотношении 0,7 — 0,9 моль на 1 ноль фенола. Изменяя количество введенного формальдегида и
10 рН среды, можно получить новолачную или резольную смолу.
Продукт реакции поликопденсации характеризуется следующими показателями огнестойкости.
322347
Предмет изобретения
Составитель Костина
Техред Л. Богданова
Корректоры: Л. Царькова и Н. Шевченко
Редактор Т. Загребельная
Заказ 156/8 Изд. № 1792 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип огра фи я, п р. Сапунова, 2 при этой температуре смесь перемешивают в течение 4 час. Затем смесь "охлаждают до
98 †1 С и вводят до 35 г 36,6% -ного водного формалина и выдерживают при этой температуре в течение 1 час.
Сушку смолы проводят до 170 С. После сушки смола становится хрупкой, светло-коричневого цвета. Температура каплепадения по Убеллоде 100 — 120 С.
Пример 2. Способ осуществляется согласно примеру 1, но после взаимодействия винифоса с фенолом в реакционную массу вводят
20 г формалина (36,6%-пый водный раствор).
После этого смесь выдерживают при 100 С в течение 1 час. Затем массу охлаждают до 60 С и вводят 40% водного раствора NaOH до рН 9 и добавляют еще 40 г 36,6%-ного формалина.
При 55 — 60 С реакцию продолжают 40 мин.
После удаления надсмольной воды и растворения смолы в спирте получают лаковый раствор резола.
1. Способ получения .фосфорсодержащих полимеров на основе фенола, формальдегида и
5 фосфорорганического соединения путем двухстадийной поликонденсации фенола с фосфорсодержащим соединением при нагревании с последующей обработкой полученного продукта формальдегидом при температуре до 100 С, 10 отличающийся тем, что, с целью повышения огнестойкости смол, в качестве фосфорсодержащего соединения применяют ди-PP -хлорэтиловый эфир винилфосфоновой кислоты (винифос) и первую стадию реакции проводят
15 в кислой среде при 130 — 200 С в течение
3 — 7 час.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фенол и винифос берут в соотношениях от
1:2 до 1:4.
20 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что формальдегид берут в соотношении
0,7 — 0,9 моль на 1 моль фенола.
