Способ очистки госсипола
111 322042
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сааз Соввтскик
Соцнапнстнчесннх
Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 15.07.69 (21) 1350453/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.02.76. Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 18.05.76 (51) М. Кл.- С 07 С 29/24
Государственный комитет
Совета Мнннстрав СССР по делам нзобретеннй н открытий (53) УДК 547 26 66 067 (088.8) (72) Авторы изобретения
P. Р. Авлянова, А. Л. Маркман, А. У. Умаров, T. Т. Шакиров и М. P. И. Шамсутдинов
Ордена Трудового Красного Знамени институт химии растительных веществ АН Узбекской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГОССИ ПОЛА
Изобретение относится к получению чистого тоссипола, который используют в качестве антиоксиданта в синтезе некоторых препаратов, в частности аналитических реагентов. Он долже н обладать высокой степенью чистоты.
Из|вестно, что госсипол чистят осаждением
его в форме госсиполуксусной кислоты с последующим гидролизом послед ней и переосаж де нием полученного госсипола из диэтилового эфира петролей ным эфиром.
Однако при этом способе приходится использовать огнеопаоные растворители, необходимо многократное переосаждение и большие потери.
Предложенный способ является новым и полезным. Он основан на известном процессе адсор:бции.
Способ состоит в том, что технический госсипол, содержащий не менее 60% госсипола, растворяют в четыреххлористом углероде, отфильтровывают нерастворившийся твердый осадок и пропускают через колонку, заполненную полиамидным адсорбентом.
Ад сорбент можно регенерировать промывкой ацетоном и дихлорэтаном.
Пример 1. Технический госсипол с содержанием собственно госсипола не менее 60% и числом нейтрализации не более 260 мг
КОН/r растворяют в четыреххлористом углероде. Нерастворимые в четыреххлористом углероде вещества отделяют фильтрацией.
Раствор технического госсипола очищают от примесей пропусканием через колонку с зернен ным капроновым .сорбентом. При этом все
5 примеси, обычно сопровождающие госсипол (госсипурпурин, госсипротеины и другие связанные его формы) сорбируются на капроне, го ссипол же лишь в малой мере задерживаепся в коло нке. Выходящий из колонок pBlcT10 вор содержит чистый го|ссипол.
После насьвщения сорбента примесями его промывают четыреххлористым углеродом до тех пор, пока элюат не перестанет давать качественной реакции на госсипол (реакция
15 с серной кислотой). Элюат концентрируют в токе азота или углекислого газа до густой консистенции. Сгущенный элюат охлаждают и определяют фильтрацией выкристаллизовавшийся госсипол. Осадок кристаллического
20 госсипола сушат до постоянного веса.
Предлагаемый способ имеет свои преимущества: исключается применение таких опасных растворителей, какдиэтиловый эфир, увелич|ивается выход чистого госсипола, приме25 няется весьма несложная установка для проведе ния метода в производственном масштабе.
П р и м ер 2. Измельченный на микромель. нице госсипол в количестве 500 г растворяют
30 в 20 — 22 л четыреххлористого углерода, Не322042
Формула изобретения
Составитель Л. Крючкова
Техред 3. Тараненко
Корректор Л. Котова
Редактор Т. Пилипенко
Заказ 913j3 1 зд, Л " 1117 Тираж 575 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, K-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 растворимую часть отделяют па ваку умфильтре. Осадок на фильтре промывают до прозрачности раствора тремя литрами четыреххлористого углерода, 2 /о -ный раствор технического госсипола после удаления нерастворимых веществ подают в мерник. Из меринка раствор со скоростью 5 л/час пропускают через батарею из трех колонок, соединен ных последовательно и содержащих ,IIo 4 кг tKBIIpotBoâoão сорбента в каждой.
Раствор,,поступая в нижнюю часть первой колонки, движется последовательно через вторую и третью колонки. Из третьей колонки выходит прозрачный раствор с желтоватым оттенком, содержащий чистый госс ипол.
После того, как сорбент в пер вой колонке по всей высоте окрасится примесями, содержащимися в госсиполе, пропускают через зту колонку вместо раствора технического госсипола несколько литров чистого растворителя (четыреххлористого углерода), а затем колонку отключают из батареи и ставят ее на регенерацию сорбента. Раствор технического госсипола далее подают на вторую колонку м т. д.
Раствор очищенного госсипола передают на циркуляционный вакуум-выпарной аппарат, где его концентрируют. Из 25 л элюата о ставляют около 1,5 л сгущен ного раствора госсипола, После охлаждения сконцентрирова нного раствора в кристаллизаторе кр1исталлический госсипол отделяют от маточника на вакуум-фильтре, потом сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход целевого продукта 350 r, т. е. 70 /, от содержания его в исходяо м, чистота 98 —,100% по феллинговой жидкости, т. пл. 182 С.
Отогнанный в вакуум-,выпарном аппарате четыреххлористый углерод возвр am,ают в мерник для повторного использования. Маточники после фильтрации направляют на повторную очистку.
После полного вытеснения госсипола из
10 первой колонки в нее подают ацетон из расчета 5 .л на 1 кг сорбента и затем дихлорэтан в том же количестве для освобожден ни сорбента от балластных веществ до полного
его осветле ния.
15 После полной обработки содержимого первой коло нки (элюирования госсипола и регенерации сорбента) ее вновь .вводят в работу в качестве третьей в ряду. Так же поступают со второй колонкой после полного извле20 чения госсипола из,нее.
1. Способ очистки госсипола с примене25 .нием адсорбции, о тли ч а ю щи и с я тем, что технический госсипол, с содержанием race»пола не менее 60/о, растворяют в четыреххлористом углероде, отделяют ф1ильтрова нием нерастворившийся твердый осадок и про30 пускают через колонку, заполненную полиамидным адсорбентом.
2. Способ по п. 1, от л и ч а ю щи и с я тем, что адсорбент регенерируют промывкой ацетоном и дихлорэтаном.
