Способ колличественного определения фенола
Союз Советских
Социалистических
Республик
О П И С А Н И Е „„д ед
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.02.70. (21) 1408890/23 — 4 (51) М. Кл. G01 14 21/20 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.07.76. Бюллетень № 27 (53) УДК543.432 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.11.76
Государственный комитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
А. А. Нигматуллина и Н. С. Чернышова (71) Заявитель
Государственный научно-исследовательский и проектньп» институт по обогащению руд цветных металлов (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ФЕНОЛА
Известный способ определения фенола путем обработки раствором солянокислого ванилина с последующим фотоколор»»метрическим анализом полученного окрашенного раствора обладает недостаточно высокой точностью и специфичностью.
С целью ликвидации указанных недостатков пробу предварительно обрабатывают органическим растворителем, например бензолом. Из полученного бензольного раствора извлекают фенол обработкой смесью раствора едкого натра с СН>ОН (желательно в отношении 1:1) с использованием 1 М.раствора едкого натра, затем обрабатывают солянокислым в анилином и фоток олори метриче ски анализируют полученньй окрашенньй раствор.
Для этого фенол концентрируют из сточной;воды бензолом и затем извлекают его из бензольного слоя смесью щелочи и метанола. Затем фенольньй раствор подвергают взаимодействию с раствором солянокислого ванилина при нагревании на водяной бане.
Для проведения анализа требуется обычная лабораторная химическая посуда.
В анализируемую на содержание фенола сточную воду для экстракции фенола вводят определенное количество бензола и все встряхивают несколько минут. После отделения бензольного слоя к нему приливают смесь водного раствора щелочи с метанолом и встряхивают. При этом фенол переходит в более концентрированном виде вновь в водный раствор, а также способствует отделению примесей.
К полученному фенольному раствору приливают раствор солянокислого ванилина, и смесь нагревают на водяной бане. После охлажденияфотоколориметрически измеряют оптическую плотность полу1О ченного окрашенного продукта. Содержание фенола определяют по шкале, приготовленной из стандартного раствора фенола.
Пример . Анализируемую на содержание фенола сточную воду в количестве 1000 мл заливают
15 в делительную воронку, куда затем прибавляют
20 мл бензола. Содержимое делительной воронки энергично встряхивают в течение 10 мин. Далее бензольньй слой отделяют от водной части и к нему прибавляют 2 мл смеси одномолярного раствора едкого натра с метанолом (1: 1) . Смесь встряхивают в течение 2 мин в делительной воронке, отделяют водньй слой, из которого пипеткой в термостойкую пробирку отбирают 1 мп фенольного раствора. Туда же вносят 5 мл 0,1%-ного раствора солянокислого ванилина. Смесь нагревают в те321163
Составитель А. Тищенко
Техред М. Ликович
Редактор Н. Вирко коРРектоР Н, Золотовская
Тираж 1029 Подписное
ЦНИИПИ Государтвенного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 4284/362
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 чение 10 мин на водяной бане. Содержание фенола в сточной воде определяют по шкале стандартов, измерив оптическую плотность окрашенного продукта фотоколориметрически.
Формула изобретения
1. Способ количественного определения фенола с применением обработки солянокислым ванилином 10 с последующим фотоколориметрическим анализом полученного окрашенного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и специфичности определения, пробу предварительно обрабатывают органическим растворителем, например бензолом, из полученного бензольного раствора извлекают фенол для дальнейших превращений обработкой смесью раствора едкого натра и метилового спирта .
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что применяют I М.раствор едкого натра и метилового спирта, взятых в соотношении 1: 1.
