Способ получения ароматических аминов
ОП ИСАЙИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
32948I
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 11.IV.1968 (№ 1232562/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с 87/32
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 04.XI 1971. Бюллетень М 34
УДК 547.233.07 (088,8) Дата опубликования описания 27 1.1972
Авторы изобретения
О. Ф. Гинзбург, И. А. Кузин и Т. Ф. Степанова
Ленинградский технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ароматических аминов.
Известны способы получения ароматических аминов восстановлением соответствующих нитросоединений гидр азином. При этом восстановление ведут в присутствии металлических катализаторов, главным образом никеля
Ренея. Однако никель Ренея пироформен, т. е. огнеопасен.
С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса предложен способ получения ароматических аминов восстановлением ароматических нитросоединений гидразином в присутствии в качестве катализатора окисленного угля марки СКТ.
Предлагаемый катализатор проще приготавливается и дешевле металлических. Получение угля марки СКТ-окисленный описано в литературе.
Уголь марки СКТ-окисленный является катализатором при проведении восстановления в органических растворителях и водных растворах. При этом восстановлению подвергаются также нерастворимые в водных р аствор ах нитросоединения.
Пример 1. Восстановление 3-нптро-4-метилбензойной кислоты, 5 г (0,027 г столь) 3-нитро-4-метилбензой5 ной кислоты растворяют в 20 лл 6%-ного водного раствора едкого натра и добавляют
14 лл 25%-ного раствора гидразингидрата.
Раствор нагревают до 60 — 65 С и при этой температуре добавляют 0,5 г измельченного
10 угля марки СКТ-окисленный. После добавления всего количества катализатора реакционную массу нагревают до кипения и выдерживают до прекращения выделения пузырьков газа. Полученный амин выделяют в виде аце15 тильного производного. Выход 80% .
Пример 2, Восстановление о-нитротолуол а. а) К нагретой до 60 — 65 С смеси 5 г
20 (0,036 г 1голь) О-нитротолуола и 18 1г.г 25%ного раствора гидразингидрата при перемешивапии добавляют 0,5 г угля марки CKTокислеппый. После добавления всего количества катализатора реакционную массу нагре25 вают до кипения и выдерживают до прекращения выделения пузырьков газа. Полученный амин выделяют в виде ацетпльного производного. Выход 85%. б) 5 г (0,036 г лголь) о-нитротолуола раст30 воряют в 50 лгл этилового спирта и добав320481
Предмет изобретения
Составитель Л. Иоффе
Редактор 3. Н. Горбунова Техрсд А. А. Камышиикова Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова
Заказ 3929/14 Изд. Ха 1702 Тираж 473 Подписное
11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 ляют 18 мл 25 -ного раствора гидразингидрата. Полученный раствор нагревают до 65 С и при этой температуре добавляют 0,5 г угля марки СКТ-окисленный. После добавления всего количества катализатора реакционную массу нагревают до кипения и выдерживают до прекращения выделения пузырьков газа.
Полученный амин выделяют в виде ацетильного производного. Выход 75 .
Способ получения ароматических аминов восстановлением соответствующих аромати5 ческих нитросоединений гидразином в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют окисленный угол 6.
