Способ получения метилового эфира 5-нитро-о-анисовой кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3I8568
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 17.Ill.1970 (№ 1416143/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень № 32
Дата опубликования описания 1.II.1972
МПК С 07с 79/46
С 07с 65/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.587,07(088.8) ВСЕООЮЗКДЯ
Автор изобретения
О. М. Лернер
Заявитель б
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА
5-НИТРО-о-АНИСОВОЙ КИСЛОТЪ|
Изобретение относится к способу получения метилового эфира 5-нитро-о-анисовой кислоты, который находит применение в парфюмерии.
Известен способ получения метилового эфира 5-нитро-о-анисовой кислоты путем взаимодействия "-питросалициловой кислоты с большим избытком диметилсульфата при нагревании.
Недостаток способа заключается в низком выходе продукта, что делает его практически невыгодным для использования.
Предлагаемый способ заключается в том, что процесс ведут в среде сухого ацетона в присутствии прокаленного поташа. Выход целевого продукта при этом составляет 88% от теоретического.
Пример. Метиловый эфир 5-нитро-о-анисовой кислоты.
В трехгорлую колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой с тефлоновым затвором, холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, загружают 91,5 г (0,5 моль) 5-нитросалициловой кислоты, 138 г (1 моль) прокаленного поташа и 400 мл сухого ацетона. При энергичном перемешивании к полученной смеси постоянно добавляют
139 г (1,1 моль) диметилсульфата. Далее реакционную массу доводят до кипения и выдерживают в этом режиме 10 час. После от5 гонки ацетона остаток в колбе обрабатывают
40 мл воды, кристаллический осадок желтого цвета отфильтровывают, многократно промывают водой, затем кристаллизуют из смеси
10 мл уксусной кислоты и 150 мл воды. По10 лучают 92,5 г (88%) сырого метилового эфира 5-нитро-о-анисовой кислоты с т. пл.
91 — 92 С.
После дополнительной очистки т. пл. 96—
98 С (из этанола), .Литературные данные:
15 т. пл. 99 — 100 С и 95 — 97 С (по разным источникам).
Предмет изобретения
Способ получения метилового эфира 5-ни20 тро-о-анисовой кислоты путем обработки 5-нитросалициловой кислоты диметилсульфатом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в среде безводного ацетона в присут25 ствии водоотнимающего средства, например прокаленного поташа.
