Патент ссср 320117
( (32ОИУ
О П И С А НИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Соме Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Заявлено 11.1V.1969 (№ 1319972/23-4) МПК С 074 49/32
Приоритет
Комитет по делам иаобретоииЯ и открытиЯ при Совете тбиниотроо, СССР
Опубликовано 02.XI.1971. Бюллетень № 33
УДК 547.783.07(088.8) Дата опубликования описания 29.XII.1971
Авторы изобретения
Иностранцы
Ласло Шажар, Ласло Нижаловски и Ласло Тардош (Венгерская Народная Республика) Иностранная фирма
«Завод фармацевтических и химических препаратов «Хиноин» (Венгерская Народная Республика) Заявитель
СПОСОБ ЙОЛУЧEHИЯ ХЛОРАЛЬГИДРАТА 5,5-ДИМЕТИЛГИДАНТОИНА
Предлагается способ получения нового соединения, а именно хлоральгидрата 5,5-диметилгидантоина, которое по сравнению с известным хлоральгидратом — 1-фенил-2,3-диметил4-аминопиразолоном - 5 — обладает кратно улучшенными фармакологическими свойствами.
Хлоральгидрат 5,5-диметилгидантоина получают, используя известный способ. Взаимодействию подвергают водную суспензию
1 моль 5,5-диметилгидантоина с 2 — 2,5 моль водного р аствор а хлор альгидр ата. Процесс проводят при комнатной температуре, целевой продукт выделяют известными приемами.
Пример. В 1 л воды суспендируют 320 г (2,50 люль) мелкоизмельченного 5,5-диметилгидантоина, затем при перемешивании прикапывают к нему охлажденный раствор 950 г (6,42 .иоль) свежеперегнанного хлораля в
525 мл воды в течение примерно 1 час.
После этого раствор перемешивают в течение 1 час при 20 — 25 С, охлаждают до температуры около — 3 С и кристаллизуют при этой температуре в течение 3 час при перемешивании.
Закристаллизованный продукт фильтруют, промывают примерно 50 мл бензола, сушат при температуре ниже 20 С на воздухе (возможно в вакууме) до 6,5 — 8с/р содержания воды.
Для ускорения высушивания целесообразно поместить рядом с продуктом безводный хлористый кальций. Получают 550 г высушенного продукта, выход, рассчитанный на диме10 тилгидантоин, 75 />.
По результатам аналитического исследования продукт содержит 92,0 — 98,0% хлораля (ацидиметрически), содержание воды (по методу Карла Фишера) 6,5 — 85%, т. пл. 73—
15 78 С.
Предмет изобретения
1. Способ получения хлоральгидрата 5,5диметилгидантоина, отличаюгчийся тем, что
20 1 моль 5,5-диметилгидантоина подвергают взаимодействию с 2 — 2,5 моль хлоральгидрата с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличаюигийся тем, что
25: процесс ведут в водной среде.
