Патент ссср 317197
Е 3I7I97 ! (ОЛйСАИИ
И 3 О Б Р Е 7!:; )1 V
Союз Ссввтскив
Социалистических
Республик
1-1 т 1> А Х: т.! " . ."
Зависимый от патента ¹ (1П! I(, С 07с 129 12
)
Заявлено 04.11.1970 (¹ 1403045 23-4}
Приоритет 07.11.1969, ¹ 797661. (.ШЛ
Комитет по делаи изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 07.Х.I97!. Ьюллс:с.... X 30
УДЬ; 547.495.9(088.8}
Дата опубликовачия описания 21 Х)1.1971
Авторы изобретения
Инî".: р а ицы
Альберт И. Фре!1 (! ú !.">>.(!c .. Буззолли,и (Ш (зсй !(а В И(!1
1I:ioñòðàíí2ÿ (р.iðма
«Сандос:"- 1:. (Швейцария }
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕЬ ИЯ АЦ11Л ;. (-) Ь1Х ГУА1-1 И>ДИ ИОВ 1(; (- -.- .-т-т
\, тт
Ё
-- ii (>(3 С т>тт
) —. т 0 (2) Изобретение относится к способу полу (ения новых производны. . гуанидина общей формулы где Х! и Х вЂ” хлор, бром плп .(од, пр гаем
H Х )IOI $ T Oh!T!> Oдииаковы)(и 11 (li !) 23. ii ными, которые могуг найти при. .: и;,::е В чествс биологически акгивпых сосдгп c;!:!...
Известны методы получения апилгуаиид:.:— нов, которые заключаются ьо взаи.,:оде! С(пни гуанидииа с эфиром органической карбо:ioiloi! кислоты. Например, беизоилгуанит(ин нолт !2— ют при взаимодействии этилбензоата и ., аиидина в среде абсолютного спирта или дно)«2на.
Предлагаемый способ заключается и том, что соединен!(е общей формулы (де ., 1 Х::!ме!ОТ 3 1 .232п(lые 31!;I lеи1!я;
R алкильиая группа с 1 — 6 атомами угле:, О:(:!. 1(ОДВС!)Г21ОТ (332И)IОДСЙСТВИIО С ГУ2(IИДИ: () т
5 . 2 к!! i ::О !332!(м0. (ciiстВllя соедипеliий фор
Т3 2 l )! 3((!iO)(»IO::(.По
::, . Р: !0» О Г;! i:Ит(ССКО)! РаСтВОРИтЕЛЕ,:(аПРИ)„р ь «пир.! > фор. улы R — Он. где R пмсст ) Г:2 ):.i:1 Ое Зпат(ЕПИЕ, Та!(О)! К2К 3T2!IOЛ.
IO L, I I ОДИII пз !(0)10!Oíc!3TOÂ Рсакпии хкилкий, ) >ЭрптЕЛ.>!.. т«2К(1(:!т) цт(ЛСЕООбра >l!O Пра .i i>iр(:0 130 С.
1;)," «!., ИП)) ) «OЕ- —,,:,. ° ) !i 11 ФОРМ, !т,; ) !31>i iC«(Я15 !О Г :. !) !1(i:!!0! !ОЙ смеси изl:el!I!>I)! сllо 0бо,i. Па !рп)!Ер Иуl СМ Вт П12рПВаипя раетВОри(! !(": i:CT1! ".«1((3 .:! II!!, И Отl Ища!О! ИЗВЕС) ИЫ))! ме.п.(о):, напр:!мер перскристаллизацией. П. . (Оь(!!0 3 ате. .i (1313ccT!1û 31 cllocooo >I пс() с!3е ти 13
20 к!.(лотио-;l (äèòèI>! i (c соли и наоборот.
П;::!мси немы Й В качестве исходного сосдиие(ппя гуапид:! 1 мо кпо полу (ит! Иепосредст «!)С (1 C:!(. .Ь30 32ПИЕ)1 i!3 Г3 2ИИДИИОВОЙ
25 О.! i::) .!"i;303 !«!".« .;!т;! ():.,Iь! .l!)! ocl!0!)апис.)(.
1---, "(,));;"!.* 0>.) ° ))i;-.!1((!((!(01)3(С((()т((::О.(: ..,;; В .:-. !««ГВЕ ИСХОДИВ(к, ИЭВ(«ТИЫ, ДР, i! ; ) «О., ПОП П и, О Ветl 2(ОЩИЕ ЭТОЙ фОР
: () ЛЕ),(0:К ПО 1!О 1, ili i Ь (lи2ЛОГИтии>!М Cl(OCO30 оом.
Предмет изобретения
Состаги((спи M. Каоаиова
Т .гр(. ;! 3. . . ) ((p!1"..ен)(о
К()1>()е)((г>1>(г:: В. Петрова
Л. Корогод
Редактор О. Кузне)(ова
Зан()з 34(39/1!) Изгь,)«о 1430 Тира)к 473 Подписное
LIIII1ÈÏ!I Коз)итсса II»,<(ста31 из(;р(1-::."". 1 (()крс(сии ир) (013ere .)(ииистров(СССР
МОС((::;-(, >К-:!3), Рау)ИС".Na ))N()., д. г1,)5
I )ill()1 ра (1)и я и р. ни (!1013((, Предпочтительно пр53мсиять 0; »пения формулы 1 в которых Х п Х2 пмс!От Одина ковое значение.
Для солсобразоваш-:я с сосд)5:(синями фар)(!злы 1 пр»ГОдпь< и,:(Оть!. хaof3:-lc О!30,.0,10 ная, бромистоводородняя, сер:5ая< фосфор».=.я, беизойная, уксусная, «-;олуолсул;фо(10»ая, бензолсульфоновая и т. д.
Предлагаемый способ»оз(3оз!яст»ОГ(, чн ! поные ацильныс гуапиднны, обла;!акающие цсll»ыми свойства ш .
Пример. Бис — (п.-xëoðôåíè;)) ацетяль }х}амидипоглиоксилам»да.
2,3 г металлического натрия расгвор)пor»ри перемещиваппи в 150 Гь, я()солю!нo! о зтянола. После дооявле»ия 12<2 г (0,1 1)оль) твердого»итратя гуянидипа сх5сс!»срсмсшипакгг
1 (ас»рн ко1шяпгiiol тем»сратурс (25-Cj. ПолУчен»ый нитРЯлг »ЯТРиЯ от(1»)з»Г! РО!31,»)гпот и промыва!О Г 30 .1(0) c!Îco,!И I llol 0:-.Г! 2»О.! я.
Фильтряты соединяют и ко(ще Гтрируют !о объема 50 1)лг после чего доба(:ляю" 32 г (0,1 >5)ояь) бас- ()т-хлорфснокси) уксус»0!си«с(оI o мст5!с!оного слояепого эфира. С1(ссь разогосвают 1 час»а паровой оанс, »осле чег0 раствор»тель гы»аривают чя«1» шо в ",акуумс:.
Затем продукт реакции выкрпстялли;;овывают
18
",ðè 175,5 — 176,5=С.
10 г бис- ())-хлорфсни;!) а .!сталя Х-a;(пдш(о-! л иоксил с! 51ид2 p llcTHop 5!Ioт В 10 .1!. 2()«ол !Отного этa»îëà. к с Ic(. .è добавляют 70 .)Ьг нясь:
3цсппОГО с0,15»)0» кис;!Ото!! Зтcliloля. 3cii p5)зпспия отф55льтровыва:от. Фильтрат выпаривают дО 00.1«е . я.!ОГО ОО вема причем rihIKp!IcTaë
1:)зовl). aa! r«a Г»дрохлорид бис- (п-хлорфепил) я !(Галя Х(-амид!:ноглиоксиламида с т. пл.
2! 2,5 215 С («рязлозкенис м) . г»0(Об »0,1 ч ()ЕП ИЯ с! »ИЛ !Инэ!Х Гг< 2»ИДИПОВ
10 общей формулы где Х) и Х вЂ” хлор, бром или йод, причем Х, 20 и . а одинаковыс»..-i» о-,"ли-!аются д1р <г оТ друга, Отла (а<оп(шс
1 — - алкильняя группа с 1- — о атомами угле1)0;1 а, 3 "5 «посс)сду50щим выделением целевого продукi (i »лвссзпыъ)и приемами.
