Способ выделения дихлорэтана, дихлорпропана
О П И С А Н И Е 316679
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.ЧШ.1969 (№ 1356593/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень,¹ 30
Дата опубликования описания 23,XII.1971
МПК С 07с 17/38
Комитет по делам изобретений и открытий прп Совете Министров
CCCP
УДК 547.21 113.05 (088.8) Авторы изобретения
А. М. Мирошников, Ф. П. Григорьев, T. И. Тутанов
В. М. Дмитриев и Н, Ф. Тряпицына
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРЭТАНА, ДИХЛОРПРОПАНА
И ХЛОРЕКСА ИЗ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ
ПРОИЗВОДСТВА ОКИСЕЙ ОЛЕФИНОВ
Изобретение относится к способу выделения дихлорэтана, дихлорпропана и хлорекса из хлоридных отходов производства окисей олефинов через алкиленхлоргидрин.
При производстве окисей олефинов через соответствующие алкиленхлоргидрины образуются отходы — хлориды (дихлорэтан, хлорекс или их аналоги), которые содержат примеси окисей. Перед выделением чистых веществ типа дихлорэтана и хлорекса необходимо хлориды очищать от этих окисей. Известен, например, способ выделения указанных хлоридов из хлорсодержащих отходов путем их обработки 30% соляной, 94% серной кислот, нейтрализации щелочью, отмывки водой с последующей ректификацией полученного продукта.
Этот способ можно осуществлять только периодически, он требует квалифицированного ручного обслуживания. Если содержание окисей составляет 4 — 8% (при этом более половины их являются окисями пропилена и бутилена), этот метод не дает хороших результатов.
Нейтрализация водным раствором едкого натра сопровождается увеличением содержания окиси в хлоридах за счет омыления примесей гидринов, что служит причиной наличия окиси в товарном дихлорэтане, выделенном из хлоридных отходов.
Известный способ не обеспечивает полного связывания окисей, не исключает образования загрязненных стоков и дает дихлорэтан, не соответствующий требованиям ГОСТа
1942-63.
С целью уменьшения образования сточных вод и повышения чистоты полученных ироду итов, предлагается в качестве кислотного агента использовать абгазы производства окисей т0 олефинов, содержащие HCI и Cl„a в качестве щелочного агента — аммиак, применяют абгазы, содержащие НС! и Cl> в количестве
1 — 5%. После отмывки и нейтрализации хлориды подвергают ректификации для получе15 ния товарного продукта. Применение аммиака для удаления остатков кислоты не вызывает изменения состава хлоридов и позволяет получать высококачественные товарные продукты.
Пример. Кубовую жидкость после ректификации окисей, состоящую из 1 ч. хлоридов и 9 ч. воды, в количестве 1000 — 1200 л/час подают центробежным насосом в верхнюю часть скруббера водной отмывки абгазов гипохлорирования этиленовой фракции коксового газа. Одновременно в скруббер подают воду (3 из/«ac) . Хлориды от воды после скруббера отделяют во флорентийском сосуде. Вся вода поступает на гипохлорирование, ЗМ679
Содержание окисей
Опыты до скруббера после скруббсра
2
4
3,4
3,06
9,41
6,06
8,64
0,23
0,12
0,22
0,22
0,34
Предмет изобретения
Составитель 8. Безбородова
Редактор О. Кузнецова Текред Л. Куклина Корректоры: E. Усова и О. Тюрина
Заказ 345272 Изд. Лв 1445 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
jl
Результаты анализов на содержание окисей в хлоридах до и после скруббера приведены в таблице.
Степень очистки составляет 95%. Полученные хлориды промывают водой (2:1), нейтрализуют аммиаком, освобождают от влаги при отстаивании (температура нуль — минус 5 С, возможно вымораживание) и подвергают ректификации. Примеси окиси отгоняют с головной фракцией (10% от загрузки). Получают товарные дихлорэтан и дихлорпропан (содержание основного вещества до 99,9 /о). Выделяют фракцию хлорекса, которую направляют на дальнейшую переработку. Товарный дихлорэтан отвечает всем требованиям ГОСТа 1942-63, 4
Одновременно часть пробы хлоридов после флорентийского сосуда промывают 5 о -ной соляной кислотой для связывания остатков окисей. Далее эту пробу подвергают указанной обработке (промывка водой, нейтрализация аммиаком. отстаивание) и подают на ректификацию. Количество головной фракции уменьшается до 5%. Товарные соединения получают в большом количестве.
1. Способ выделения дихлорзтана, дихлорпропана и хлорекса из хлорсодержащих отходов производства окисей олефипов путем кислотно-щелочной обработки отходов с последующей ректификацией, отличающийся тем, что, с целью уменьшения образования сточных вод и повышения чистоты полу.ченных продуктов, в качестве кислотного агента используют абгазы производства окисей олефинов, содержащие НС1 и С1з, а в качестве щелочного агента — аммиак.
2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что применяют абгазы, содержащие НС1 и С!з и количестве 1 — 5%.
