Способ получения четырехбромистого углерода
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
31I886
Союз Соввтскик
Соггиалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02Л.1967 (№ 1123243/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 19Х111.1971. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 19.Х.1971
МПК С 07с 17/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.412.134.07 (088.8) р(ЕСО ОЗНА тт
Авторы изобретения
А. А. Гончаренко, К. Н, Бильдинов н А. П. Харченко
Заявитель
Пермский филиал Государственного института прикладной химин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЬ! РЕХБРОМИ СТОГО УГЛЕРОДА
Изобретение относится к электрохимическому способу получения четы рехбромистого углерода.
Известен электрохимический способ получения четырехбромистого углерода путем бромирования бромоформа до получения четырехбромистого углерода с последующей остановкой электролиза, вскрытием и чисткой электролизера.
Недостатком этого способа является его периодичность, что связано с трудностью выгрузки четырехбромистого углерода.
С целью ведения процесса в непрерывном режиме бромирование ведут до получения продукта, содержащего 70 /о четырехбромистого углерода и 30 /о бромоформа, с последующим разделением полученного продукта, например центрифугированием, при охлаждении до (— 5) — (— 7) С. При центрифугировании продукт делится на четырехбромистый углерод и смесь, содержащую 43 — 45 /о бромоформа и 55 — 57 /о четырехбромистого углерода, которую возвращают на добромирование. Электролиз ведут при 25 — 30 С, анодной плотности тока 0,45 — 0,5 а/слтв и интенсивном перемешивании. Электролит содержит 300—
350 г/л бромистого натрия и 20 — 40 г/л щелочи. Бромоформ вводят в электролизер из расчета 300 г на 1 л электролита.
Чистота полученного четырехбромистого углерода равна 96,5 — 96,8 /о.
Предложенный способ позволяет вести процесс в непрерывном режиме, чем облегчается удаление полученного продукта из электролизера. При этом достигается использование
5 брома в процессе, близкое к 100/о.
Пример. Электролиз 250 лгл раствора с концентрацией бромистого натрия 350 г/л, свободной щелочи ХаОН 20 г/,г и содержащего 75 г бромоформа проводят с графито10 выл|и анодами (графит ДЭЗ) и стальными (1XI8H9T) катодами при 25 — 30 С, силе тока 3 а, анодной плотности тока 0,45 а/слтв и интенсивном перемешивании в течение 4,5 час.
Смесь легко сливают из электролизера. Полу15 чают 84,6 г смеси, содержащей 70о/о четырехбромистого углерода и 30о/о бромоформа, что соответствует выходу по току 70,8о!о. Состав смеси определяют по показателю преломления и хроматографпческим методом.
20 Использование брома в процессе составляет
99,7 ого
Полученную смесь разделяют центрифугированием при охлаждении до — 5 С, 6000 об/лин на четырехбромистый углерод и
25 смесь, содержащую 55% четырехбромистого углерода и 45 /, бромоформа. Затем смесь возвращают в электролизер а добромирование с добавлением соответствующего количества бромоформа. Все операции по сливу
30 полученного продукта и добавлению новых порций исходного сырья проводят без оста311886
Предмет изобретения
Составитель В. Безбородова
Редактор 3. Н. Горбунова Текред E. Борисова Корректор E. kl. Зимина
Заказ 2767/6 Изд. № 1!62 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 новки электролиза. Чистота полученного четырехбромистого углерода согласно данным хроматографического анализа равна 96,5%; единственной примесью является бромоформ.
Способ получения четырехбромистого углерода электрохимическим бромированием бромоформа с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью ведения процесса в непрерывном режиме, бромирование ведут до получения продукта, содержащего 70% четырехбромистого углерода и 30% бромоформа, с последующим разделением полученного продукта, например центрифугированием, при охлаждении до минус 5 — минус 7 С.
