Способ получения 1-хлор-з-бромпропана или смеси а,со- хлорбро.малканов
О П И С А Н И Е I87749
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт; свидетельства №
Заявлено 09.11.1965 (№ 941914/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 19.XII.1966
Кл. 12о, 2/01
Комитет по делам
МПIt С 07с
УДК 547.412.07(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. Б. Афанасьев и 1 . Н. Еремина
Заявитель
Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-3-БРОМПРОПАНА
ИЛ И СМЕСИ а,(i)-ХЛОРБРОМАЛ КА НО В
Известен способ получения !-хлор-3-бромпропапа или смесей а,и-хлорброхталканов тсломеризацией этилена с хлорбромметаном и присутствии перекиси бепзопла или металлов восьмой группы при 100 C с выделением целевого продукта путем разгопкп. Выход составляет 32%.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при температуре до 140 С в присутствии окислительно-восстановительных систем, например, FeBr, 6НеО и окиси этилена или
5 Н(СеНв) HC! и РеВге 6НеО, причем
ГеВг, 6ЙеО берут в количестве 0,1 — 10%, KH(CH») е HCl — 0,1 — 5%, а окиси этилена — t — 20 вес. % от загрузки хлорбромметана. В случае получения 1-хлор-3-бромпропапа используют систему ОН (СеН;) е НС1, а в случае получения смеси а,пт-хлорбромалканов — систему с окисью этилена. Ведение процесса предложе|шым способом увеличивает выход целевого продукта с 32 до
86 5%.
II р и м е р 1. 155 г хлорбромметапа, 24 м,г метанол«, 2,13 г FeBr» ° 6Н.О и 1,11 г
ХН(С,H;,)> HCl нагревают в автоклаве из нержавеющей стали емкостью 160 мл с этилеиом (пач«льное давление этилена 30 атм1 при 140 С. После промывки продуктов реакции водой и отгона пепрореагировавшего хлорбромметана получают 7,6 г остатка, содержащего 72,6% (хроматографический анализ) l-хлор-3-бромпропана.
П р и м ер 2. 105 г хлорбромметана, 35 м.г метанола, 4,26 г FeBr> 6НеО и 2,22 г
ХН(СеН;)е НС! реагируют с этиленом в ана. огичпгях условиях. Получают 8,5 г остатка.
Пример 3. 155 г хлорбромметана, 4 мл метанола, 1,6 г FeBr2 6Н О и 14 г окиси
1О этилена реагируют с этиленом в условиях примера 1.
Получают 24 г остатка.
При мер 4. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 10 л, снабженный быстроходной мешалкой с экранированным двигателем, загружают 3260 г хлорбромметапа, 75 м г метанола, 250 мл окиси этилена и 30 г
1 eBr» бН»О. Начальное (равповеспое) давление этилена 46 атм. Реакцию проводят прп !
00 Ñ в течение 17 час. Получают 535 г теломсров. Состав теломеров соответствует полученному в примере 3. Ректификацией теломеров в вакууме выделены индивидуальны 1 теломергомологи, пдентп шые и,н-хлорбром«лкапам, полученным при перекпспом ипиции! овании.
Предмет изобретения
1. Способ получения 1-хлор-3-бромпропана
20 или смеси u,<î-хлорбромалканов теломериза187749
Составитель В. Безбородова
Редакзор T. П. Ларина Техред Л, Я. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашова и Е. Ф. Полионова
Заказ 3648/2 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 цией этилена с хлорбромметаном прн нагревании в присутствии инициатора с выделением целевого продукта разгонкой, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве инициатора используют окислительно-восстановительную систему состава FeBr2 6Н20 и окиси этилена илн
МН (С2Нв) > НС1 и ГеВг,. 6НвО соответствен. о, и процесс ведут при темперагуре до
140 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
Г еВга 6НаО берут в количествах 0,1 — 10а(„
1" Н (С Н,-) ° НС1 — 0,1 — 5% и окиси этилена — 1 — 20 вес. о о от загрузки хлорбромметана.
