Способ получения о-бромбензантрона
3О8997
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.Ч11.1970 (№ 1454786/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09 Ч1!.1971. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 29.IX.1971
МПК С 07с 17/12
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 661.723.14 (088.8) Авторы изобретения
Н. Н. Дыханов, В. И. Базакин, P Ф. Виденина, Т. В. Перова и В. Г. Пономаренко
Полтавский медицинский стоматологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-БРОМБЕНЗАНТРОНА
Изобретение относится к получению полициклических углеводородов, в частности к способу получения о-бромбензантрона.
Известен способ получения о-бромбензантрона путем бромирования раствора бензантрона в ледяной уксусной кислоте или его водной суспензии жидким бромом при температуре 90 — 100 С и выделения целевого продукта известными приемами.
При воспроизведении патентных условий выход о-бромбензантрона 18% от теории.
Продолжительность процесса бромирования
5 час. Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.
С целью повышения выхода целевого продукта и сокращения длительности процесса бромирования предлагается бромировать бензантрон диоксандибромидом в растворе диоксана в присутствии каталитических количеств окислов или галогенидов железа, что позволяет закончить процесс при комнатной температуре за 10 мин.
Целевой продукт выделяют обычными приемами. Выход 60 / от теории.
Предлагаемый способ позволяет получить о-бромбензантрон быстро, с хорошим выходом и хорошего качества, удовлетворяющего всем требованиям технических условий на этот продукт квалификации «чистый».
Пример. В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 46 г (0,2 моль) бензантрона (т. пл. 169 †1 C), 50 г (0,2 моль) технического диоксандибромида и
500 мл сухого диоксана, размешивают до образования однородной суспензии и прибавляют к ней в один прием 0,43 г (0,002 моль)
Fe O4 или эквивалентные количества Fe 03
10 (0,32 г), FeBr> (0,46 г) или FeC13 (0,32 г).
После перемешивания в течение 5 — 7 мин при комнатной температуре бромирование бензантрона заканчивается. Реакционная суспензия становится мало подвижной, а ее
1S цвет из оливково-желтого переходит в красновато-коричневый. По окончании бромирования реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане до образования гомогенного раствора, прибавляют 100 мл горячей
20 воды и 5 г активированного угля, кипятят
15 мин и фильтруют в горячем состоянии.
Фильтрат охлаждают до 12 — 15 С, выпавшие кристаллы технического о-бромбензантрона отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре от маточника и, не высушивая (вес сухого продукта 65 — 70 г), перекристаллизовывают из 82% -ного диоксана или азеотропа диоксана с водой (1: 10). Получа308997
Предмет изобретения
Составитель Г. Шагалова
Редактор Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и А. Абрамова заказ 2471/1 Изд. Ыз 1006 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 ют 38 — 40 г о-бромбензантрона, т. пл. 169—
170 С, выход 61 — 64 /о от теории, удовлетворяющего всем требованиям технических условий на этот препарат квалификации «чистый».
Из маточника после отделения о-бромбензантрона отгоняют 500 — 520 мл азеотропной смеси диоксана с водой (т. кип. 88 — 89 С) и используют ее в следующем опыте для перекристаллизации технического о-бромбензантрона.
Способ получения о-бромбензантрона путем бромирования бензантрона и выделения
5 целевого продукта известными приемами, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения длительности процесса бромирования, в качестве бромирующего средства берут диоксандиlo бромид и процесс ведут в среде диоксана в присутствии каталитических количеств окислов или галогенидов железа.
