Способ переработки отходов синтеза дифенилолпропана
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
303 3I4
Сова Соввтскик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 13Л.1970 (№ 1395499/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.V,1971. Бюллетень ¹ 16
Дата опубликования описания 28Х1.1971
МПК С 07с 39/18
С 10 11/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мичистров
СССР
УДК 547.562.07(088.8) Авторы изобретения 3. H. Верховская, М. Я. Клименко, Л. Б. Выставкина и Л. Н. Макарова
Заявитель
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДОВ СИНТЕЗА
ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА
Изобретение относится к способу переработки отходов синтеза дифенилолпропана, получаемого при конденсации фенола и ацетона в присутствии кислых катализаторов.
Образующиеся смолообразные отходы содержат в своем составе побочные продукты синтеза, например 4- (4 -гидроксифенил) -2,2,4триметилхроман, 4-гидрокси-2,4,4,-триметилфлован, 2-гидрокси-2,4,4-триметилфлован, 1,3,3-три метил-1-р-гпдроксифенилиндан-б-ол, 4метил-2,4-бис- (4-гидроксифенил) -пентен-1 и
2,2,4-триметилхромен, 2,4-бис- (p-гидроксикумил) -фенол.
Известен способ крекинга смолообразных отходов синтеза дифенилолпропана при температуре 380 С в присутствии каталитических количеств серной кислоты или без катализатора.
Основными продуктами крекинга являются фенол (до 40 — 60%) и о- и р-изопропилфенол (до 8%).
Недостаток этого способа заключается в том, что только фенол после дополнительной обработки может быть возвращен в процесс получения дифенилолпропана. Для образующихся о- и р-изопропилфенола необходимо изыскивать пути использования.
Цель изобретения — разработка способа переработки отходов синтеза дифенилолпропана, позволяющего увеличить выход дифенилолпропана в результате использования получаемых из отходов продуктов,— достигается за счет разложения отходов синтеза дифенилолпропана в присутствии каталитических
5 количеств ионов щелочных металлов. Процесс проводят при температуре 150 — 300"С, главным образом при 200 — 280 С, остаточном давлении 5 — 150 ял рт. ст. и предпочтительно в токе инертного газа. Целесообразно в качест10 ве катализатора использовать гидроокись натрия, двууглекислый или уксуснокислый натрий и др. Катализатор берется в количестве 0,1 — 5 вес. от веса отходов производства.
Образующийся в результате разделения реак15 ционной смеси дистиллат состоит в основном из фенола (до 45 вес. %) и р-изопропенилфенола или его изомера (более 50 вес. %). Кубовый остаток, направляемый на сжигание, составляет всего 15 — 25% от веса смолы.
Преимуществом способа является его эффективность и возможность получения побочных продуктов синтеза фенола и изопропенилфенола с высоким выходом.
25 Способ прост в технологическом оформлении, не требует дополнительных стадий и оборудования. 1;роме того, способ позволяет использовать в производстве получаемые продукты без дальнейшей их очистки. Получен5О ный дистиллат, состоящий в основном из ука303314
Предмет изобретения
Сосгllnfl! nль Л. Крючкова
Рсдгlеl ср T, . Шаргапова Тсхрсд 71, 7т. Еамын)никова 1(оррск: ср11 !а Николасnll
В. Г .стров:i
Заказ !777 4 Изд. М 733 Тира)к 473 Подписное
ЦНИИПИ Комппгс а по делам изобретен)й и открытий при Совеге Ч)пиетров СГГ.Р
1)1осква, Ж-35, Р111 Шеи!111 IIBI)., д. 4, о
Т)и1ографп)1, пр. C ø3 nollII, о занных продуктов, можно возвращать в цикл синтеза дифенилолпропана.
Полученный дифенилолпропан может быть использован в производстве специальных марок эпоксидных и поликарбоцатных смол.
Использование дистиллата увеличивает выход дифенилолпропана íà 10% .
Кроме того, фенол и р-изопропенилфенол легко разделяются простой перегонкой. Это дает возможным использование указанных продуктов в индивидуальном виде в любом другом процессе.
Пример 1. 50,8 г фенольных смол синтеза дифенилолпропана смешивают с 0,25 г гидрата окиси натрия и помещают в колбу
Кляйзена, соединенную через воздушный холодильник с колбой-приемником и масляным насосом. Колбу обогревают баней с кремнийоргаппчсской жидкостью. Крекппг проводят в токе инертного газа при температуре 200—
260 С и остаточном давлении 10 мл рт. ст, в течение 1,5 час. Отгоняют 40,4 г дистиллата, что составляет 79,5% от исходных смол. В дистиллате содержится 53,6% р-изопропенилфенола и его димера.
Остаток после крскинга, полученный в ко,iIIiIñ1.òI3ñ 10,4 г, представляет собой твердую и хру!!куи);молу кори и!свого цвета с !с37!!с()атуроп размягчения 150 — 156 С, растворимую в ацетоне и в водном растворе горячей щелочи.
Полученный дистиллат крекинга можно, например, смешивать с 70 г фенола до их молчрного соотношения 5: 1 и 40 г смолы КУ-2, высушенной до постоянного веса. Смесь помещают в колбу с мешалкой, обогреваемую водяной баней. Процесс проводят при 75 С в течение 5,0 час. После этого реакционную массу отделяют от катализатора фильтрованием.
Катализатор промывают горячим фенолом, который присоединяют к фильтрату. Фильт5 рат разгоняют при остаточном давлении
10 373! рт. ст. с выделение::: непрореагировавшего фенола. Кубовый остаток перекристаллизовывают из смеси толуола с водой, которые используются в соотношении 5: 0,5 на
10 весовую часть остатка.
Получают 24,0 г дифенилолпропана, что составляет 77,5 lo на прореагировавший р-изопропенилфенол.
Пример 2. 100 г фенольных смол синтеза
15 дифенилолпропана смешивают с 1 г двууглекислого натрия. Опыт проводят в том же приборе, что и в примере 1, при температуре
170 — 300 С. Получают 76 г дистиллата, содержащего 54% р-изопропенилфенола и его ди20 »сра. Крекинг-остаток составляет 23.8 г.
1. Способ переработки отходов синтеза ди25 фенплолпропапа путем катал !тпчсского крскинга и выделения целевого продукта !звсст-!
Iыми технолог!! !секи ми !тр7!с3!а)1;! От.7!i i!2IОlii 7!IIcя тем, что, с цел! K) полу 3сп:7я фспола !! р-7!зо1!ропепплфснола, процесс вс.7ут в пр7псут30 ствии ионов щелочных металлов, например в присутствии гидроокиси натрия, при температуре 150 — 300 С и остаточном давлении 5—
150 лм рт. ст.
2. Способ по п. 1, отличаюи!ийсч тем, что
35 ионы щелочных металлов берут в количестве
0,1 — 5 вес. % и процесс ведут в токе инертного газа при температуре 200 †2 С.
