Способ получения 4,4'-диаминодифенилсульфона
О П И С А Н И Е 302338
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома Советскил
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт, свидетельства ¹
МПК С 07с 147/12
Заявлено 27.V111.1969 (№ 1358628/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 28.1V.1971. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 9Л 11.1971
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
УД1; 547.544.07(088.8) Авторы изобретения
А. В. Иванов, С. С. Гитис и Н. Ф. Максимова
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4 -ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА
Предмет изооретсния
Изобретение относится к способу получения
4,4 -диаминодифенилсульфона, используемого для синтеза термостойких полимерных материалов и в качестве сырья для лекарственных препаратов.
Известен способ получения 4,4 -диаминодифенилсульфона, состоящий из двух стадий: окисление 4,4 -диацетиламинодифенилсульфида перекисью водорода в уксусной кислоте при 50 — 55 С для получения 4,4 -диацетиламинодифенилсульфона; омыление 4,4 -диацетиламинодифенилсульфона соляной кислотой при температуре кипения с последующей нетрализацией реакционной смеси щелочью для выделения 4,4 -диампнодифенилсульфона.
Выход конечного продукта с учетом этих двух стадий составляет 84,7",О, т. пл, 172—
174 С.
Однако в известном способе применяют агрессивный и взрывоопасный растворптель уксусную, соляную кислоты, — вызывающий коррозию, что усложняет аппаратурное офор»ление процесса и требует применения коррозионностойких материалов.
С целью упрощения процесса, повышения выхода, степени чистоты целевого продукта, исключения агрессивных уксусной и соляной кислот, предлагается окисление сульфидной серы до ЬО -группы и омыление аминоацетильных гр IIII проводить перекисью водорода в концентрированной серной кисло ге (не опасной в коррозионпом отношении) и одну стадию. Окисление ведут при 20 — 40 С, а омыление — при 80 — 100=С.
Предлагаемьш способ обеспсч1шает получение 4,4 -диаминодифеиилсульфона с выходом
88",0 и т. пл. 174 — 175 C.
Пример. К 2 г 4,4 -диацетиламинодифе10 нилсульфида, растворенного в 20 ял серной кислоты (d 1,84 г сл ), прп 20 — 40 С дозируют 2,5 пл 30,4-пой перекиси водорода. Содержимое перемешивают в течение 1 — 1,5 час до появления осадка (суспснзпи) белого цвета.
15 Затем температуру поднимают до 80 — 100С и выдерживают в течение 1 — 2 час до образования прозрачного раствора. Реакционную массу разбавляют водой, нейтрализуют 2570ным водным аммиаком до слабощелочцой срс20 ды и выпавший в осадок 4,4 -диаминодифепилсульфон фильтруют и сушат.
Выход продукта 1,5 ", что составляет 88",, т. пл. 174 — 175 C.
Способ получения 4,4 -диаминодифсшглсульфона окислением 4,4 -диацетиламинодифенил30 сульфида перекисью водорода в кислой среде
Сосгаиитсз!ь Л. Кр!оикова
Редактор О. Кузнецова
Текрсд Л. Л. Евдонов Корректор О. С. Зайцева
Зак l;I 1633:9 Изд. ¹ 679 Тира>к 473 Подписное
Ц1-1ИИ11И Ковштста по делам изобретена!! и открытий при Совете Ми!пстров СССР
Москва, >К-35, Раушская пао., д. 415
Типография, l!p. Сапунова, 2
lI j7 I I н 0 В ы ш с н н О Й те !> 1 1 с Р !! т У Р с с !1 О с л с Д У 10 IIl I I > I и!>11>!ЛЕНI!0З! 110аКЦ!IОН110И Зl аееl>I ПPII Н!11 j)СВаН!Н! И !II>IÄ0;ICII:IÑÌ ЦСЛСВОГО I IP0Ä ÅÒß ИЗВССТн11з! Снособот1, отл!!инои1нйся теAI, что, с цсль10 у.lp0III,0!! Iÿ тскнологии процесса, в ка::сстве кислой среды и оз1ыляющего агента используют серную кислоту и окисление ведут ири 20 — 40 С, а о!1ыление нри 80 — !00"C.
