Способ получения фенилалкилуретанов
О П И С А Н И Е ЗО2336 изоыитин ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(ЛВУ
Союз Советских
Социалистических
Республи»
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.Vll.1968 (№ 1257735/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.IV.1971. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 18Л I.1971!
ЧПК С 07с 125/04
Комитет по делам изооретений и открытий
УДК 547.551 43 07 (088,8) при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Г. М. Стронгин, Б. И. Коломазов, А. Н. Бодрова и Л. А. Друганова ( с
Заявитель
S . ., с ? . i-;À с
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЛКИЛУРЕТАНОВ
Изобретение относится к процессу получения фенилметилуретилана (конде??сац ией хлорформиатов с ароматическими аминами) важного полупродукта для синтеза сульфамидов. 5
Конденсацию хлорформиатов с ароматпчссксими аминами обычно ведут в присутствии щелочей нли соды. Как при применении щелочей, так и при применении соды получают значительное количество маточного раствора — 10 хлористого натрия, — содержащего органические примеси, которые загрязняют водоемы.
С целью увеличения выхода, улучшения качества целевого продукта, а также ликвидации сточных вод, предлагается способ полу- 15 чения фенилалкилуретанов конденсацией хлорформиатов с ароматическими аминами, заключающийся в том, что процесс конденсации ведут в присутствии воды и акцептора хлористого водорода — чистого, тонкодисперсного 20 карбоната кальция, — так как загрязнения природного мела вызывают потери хлорформиата за счет частичного разложения и затрудняют полное отслаивание готового продукта от раствора хлористого кальция. 25
Способ предусматривает регенерацию «2рбоната кальция обработкой хлористого кальция карбонатом аммония после отстаивания уретана. Благодаря высокой удельной поверх ности осаждающегося из концентрированных 30 растворов карбоната кальция он адсорбпруег пз раствора оставшийся после расслапванпя продукт конденсации, кот01?Ьш вместе с к21?бонатом кальция возвращается в синтез, повышая общий выход. Оставшийся после отделения карбоната кальция раствор хлорпcToго аммония упар!!зают и криста lлпзук?т.
Кроме того, caîñîá позволяет пспользовапгь отщепляемьш от флорформпата . .лоp для получения ценного продукт2 — хлористого ам AIOH?I?I. HOC2e2IIIIII B 111CTO 1LLLCP BpC5III готовптcI1 пз опнтетпчсского хлорпстогo водорода.
Поддерживая концентрацшо хлористого кальция в растворе не и;1::ке 300 г/л, предпочтительно 450 — 350 г л, можно настолько понпзиTb его содерж2н!1e В продуктc 1 Онденсац1111, что последний можно использовать без промывки.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 !!л, снабженную мешалкои, термометром и капсльной воронкой, загру?кают 48 г технического анплпна и 92.4 г суспензпп, соде1??Кащей 32,8 г 1<2рооНВТ2 1 .альцпя. 113 1 .а;пельной Воронки прп энергично»! перс»1еш!1ванин и 22 — 25 С в течение 2 с!ас приливают
53,2 г технического метил.:лорформпата, после чего перемешпванпе продолжают еще 20 !!!!н при 70 С. Полученну!о эмульсшо подкпсляют до pII 1 и расслапзают в делнтельной воронье при 60 С.
302336
Предмет изобретения
Составитель М. Б. Мещерякова
Редактор О. Кузнецова Текред Л. Л. Евдонов Корректор 3. 11. Тарасова
Заказ 1635 7 Изд. Хе 681 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
После высуш ивания получают 78 г продукта конденсации. Выход, считая на анилин, составляет 100%.
Маточный раствор хлористого кальция конвертируют углекислым аммонием при перемешивании и полученный карбонат кальция отделяют и используют в следующей операции конденсации, а раствор хлористого аммония известным способом концентрируют и кристаллизуют, получают 28,5 г хлористого аммония.
Пример 2. Получение фен илэтилуретана проводят в лабораторной установке, описанной в примере 1, в тех же условия : 48 г технического анилина смешивают с 76 г суспензии, содержащей 27,1 г карбоната кальция, ти добавляют при перемешивании 5б г технического этилхлорформиата.
После высушивания получают 85,3 г продукта конденсации. Выход фенилэтилуретана, считая па анилин, — 100 /о.
1. Способ получения фенилалкилуретанов конденсацией ароматических аминов с хлор5 формиатами в присутствии акцептора хлор"стого водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами, огличаюи ийся тем, что, с целью увеличения выхода, улучшения качества целевого продукта
10 и ликвидации сточных вод, в качестве акцептора хлористого водорода применяют чистый тонкодисперсный карбонат кальция и процесс ведут в присутствии воды.
15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью регенерации карбоната кальция, маточник, полученный после выделения готового продукта, обрабатывают карбонатом аммония.
