Патент ссср 300990

300990

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

МПК С 07с 87/08

3 ая влено 16.Х11.1966 (№ 1119358/1202051/23-4) Приоритет 28.XII.1965, № 17971/65.

Швейцария

Комитет ао делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.53.07(088.8) Опубликовано 07.IV.1971. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 7.Х,1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Эрвин Фридрих Дженни и Карл Шенкер (Швейцария) Иностранная фирма

«Циба А. Гл (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЭТИЛАМИНОМЕТИЛ-5-МЕТОКСИБЕНЗОЦИКЛОБУТЕНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения производного циклобутена, которое может найти применение в медицинской промышленности.

Предлагаемый способ состоит в том, что

1-этиламинометил-5-оксибензоциклобутен подвергают взаимодействию с метилирующим агентом, например реакционноспособным сложным эфиром метанола или диазометаном, в среде подходящего органического растворителя. Полученный при этом продукт выделяют известным способом.

При метилировании сложным эфиром реакцию предпочтительно проводят в присутствии конденсирующих средств, таких как гидриды или амиды щелочных металлов, для образования солей исходного продукта с щелочными металлами.

Пример 1. 100 лг 1-этиламинометил-5оксибензоциклобутен-хлоргидрата растворяют в 20 мл абсолютного спирта. К этому раствору по частям за 24 час при комнатной температуре приливают 4,0 лл 0,5 М раствора диазометана в эфире. Реакционную смесь выпаривают, растворяют в хлористом метилене и промывают водным раствором углекислого натрия. Раствор в хлористом метилене высушивают над сернокислым натрием, фильтруют и выпаривают. Остаток растворяют в этилацетате и обрабатывают хлорводородом, растворенным в этом растворителе. Выпавший про5 дукт плавится при 155 — 159 С.

Путем дальнейшей перекристаллизации изопропилового спирта получают 1-эмиламинометил-5-метоксибензоциклобутен-хлоргидрат в виде бесцветной соли. После перекристалли10 зации из этилацетата т. пл. 169 — 171 С.

1. Способ получения 1-этиламинометил-515 метоксибензоциклобутена, отличающийся тем, что 1-этиламинометил-5-оксибензоциклобутен подвергают взаимодействию с метилирующим агентом, например реакционноспособным сложным эфиром метанола или диазометаном, 20 в среде подходящего органического растворителя, и полученный при этом продукт выделяют известным способом.

2. Способ по п. 1, отличаюи/ийся тем, что при применении сложного эфира метанола

25 процесс ведут в присутствии конденсирующих средств, таких как гидриды или амиды щелочных металлов.