Способ получения галоидированных циклогексановых углеводородов
300452
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 181Ч.1969 (№ 1325798/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07.1Ч.1971. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 19Х.1971
МПК С 07с 23/02
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.592.1.0? (088.8) Авторы изобретения
Т. А, Пашаев и Ф. А. Исеева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДИРОВАННЫХ
ЦИКЛОГЕКСАНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ
Изобретение относится к получению галоидированных циклогексановых углеводородов, содержащих атом галоида в ядре и в боковой цепи.
Известен способ получения галоидированных циклогексановых углеводородов, содержащих хлор в ядре, путем взаимодействия, например, метилциклогексанола с соляной кислотой.
Известен также способ получения галоидированных циклогексановых углеводородов, содержащих галоид в боковой цепи, путем взаимодействия алкилхлорциклогексановых углеводородов с непредельными углеводородами в присутствии А1С13 при температуре минус
40 — 45 С.
С целью одновременного получения галоидированных циклогексановых углеводородов, содержащих атом галоида в ядре и в боковой цепи, в качестве сырья углеводорода берут галоидциклопентан, и процесс ведут при температуре минус 60 — 62 С.
Способ заключается в том, что галоидциклопентан подвергают взаимодействию с непредельным углеводородом при температуре минус 60 в минус 62 С в присутствии катализатора — A1C1> с выделением целевого продукта путем фракционирования реакционной смеси. Преимуществом этого способа является то, что в одну стадию получают два продукта (например, метилхлорциклогексан с выходом 34% и метил-P-хлорэтилциклогексан с выходом 39,7% ) .
Пример. В трехгорлую цилиндрическую ь колбу емкостью 0,3 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и газоподводящей трубкой, загружают
0,5 г моль (52,2 г) хлорциклопентана, охлаждают до температуры минус 60 — минус 62 С и
1о при перемешивании медленно прибавляют
2,6 г хлористого алюминия, поддерживая температуру в указанном интервале. Затем при температуре опыта через газоподводящую трубку в течение 1 час вводят 14 г этилена.
15 По окончании опыта продукты реакции декантируют, промывают водой, сушат над хлористым кальцием и подвергают разгонке. Непрореагировавший хлорциклопентан отгоняют при атмосферном давлении, а продукт ре2О акции — сначала при 20 мм рт. ст., а затем п ри 1 мм рт. ст.
Выход метилхлорциклогексана 10,6 г, т. е.
34% от теории на превращеннтяй хлорциклопентан, т. кип. 58 — 60 С при 20 мм рт. ст., 25 (Рс 0,9642, n 0 1 4-571
Выход метил-р-хлорэтилциклогексана 15 г, т. е. 39,7% от теории на превращенный хлорциклопентан, т. кип. 60 — 61 С при 1 мм рт. ст., д 0,9680, IlD 1,4700.
300452
Предмет изобретения
Составитель В. А. Безбородова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Л. Евдонов Корректор A. П. Васильева
Заказ 1322, 18 Лзд. № 591 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
ТппограЧ1ил, пр. Сапунова, 2
Количество возвратного хлорциклопентана
27,6 г. Последний можно использовать повторно в указанной реакции.
Способ получения галоидированных циклогексановых углеводородов путем взаимодействия циклического углеводорода с непредельным углеводородом при охлаждении в присутствии катализатора — А1С!з с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью одновременного по5 лучения углеводородов, содержащих атом галоида в ядре и в боковой цепи, в качестве циклического углеводорода берут галоидциклопентан, и процесс ведут при температуре минус 60 — минус 62 С.
