Способ получения полиамидинов
297657
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Доцизлистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 24.XI.1969 (№ 1382934/23-5) с присоединением заявки ¹вЂ”
Приоритет
Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликования описания 28.XII,1971
МПК С 08g 33/06
Комитет ла лелзтз изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 541.64+ 678.699 (088.8) Авторы изобретения
Г. С. Гольдин, M. В. Максакова и 3. П. Волгина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДИНОВ алифатических монокарбоновых кислот с алифатическими а,<о-диаминами, позволяющий получать полиамидины, в отличие от известных содержащие иминогруппы в основной цепи ма5 кромолекулы.
Способ заключается в нагревании эквимолекулярных смесей мономеров с добавками хлористого аммония в качестве катализатора
10 в токе инертного газа при 50 — 150 С в течение 15 — 20 час. Поликонденсация протекает по схеме:
С- NH — Rq-, „nNH,+ nP,20H !
В1 где Ri R. и Кз — алифатические радикалы.
Образующиеся полиамидины представляют собой вязкие массы от светло-желтого до ко- 15 ричневого цвета, с широким диапазоном вязкости, растворимые в диметилформамиде, хлороформе, нитрометане и нерастворимые в тексане, серном эфире и ацетоне.
Удельная вязкость их 20 0-ных растворов в 20 диметилформамиде находится в пределах
0,03 — 0,17.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, барботером для подачи азота, 25
Изобретение относится к способам получения полиамидинов — веществ, обладающих физиологической активностью.
Известен способ получения полиамидинов, содержащих иминогруппы в боковых цепях ма кром олекул, поли конденсацией дициана с алифатическими диаминами, а также поликонденсацией дииминодиэфиров алифатических дикарбоновых кислот с алифатическими диаминами и тетраминами.
С целью расширения ассортимента полиамидинов, предложен способ поликонденсации иминоэфиров газоотводной трубкой и термопарой помещают 25 г (0,29 лоль) иминоэтилового эфира уксусной кислоты, 33,4 г (0,29 лоль) 1,б-гексаметилендиамина и 0,29 г (0,5 вес. о 0 хлористого аммония; нагревают при перемешивании в атмосфере азота при 80 С в т чение 15 час, Полимер, полученный с количественным выходом, представляет собой темпо-коричневую массу с динамической вязкостью 198000 пз; удельная вязкость его 2 0-ного раствора в диметилформамиде 0,101.
Найдено, %: Х 19,8; Н 11,5.
Вычислено, 0 0: М 20,0; Н 11,4.
297657
Составитель М. Богданов
Редактор T. Г. Шарганова Техред 3. Н. Тараненко Корректоры: Т, Китаева и Е. Усова
Заказ 3460/8 Изд. № 1450 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открь.тий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. По методике примера 1 проводят поликонденсацию 20,1 г (0,23 моль) иминоэтилового эфира уксусной кислоты с 30 г (0,23 моль) 1,7-гептаметнлендиамина в присутствии 0,25 г хлористого аммония. Температура реакции 80 С, длительность 20 час.
Полученный полимер представляет собой светло-желтую массу с динамической вязко.стью 40000 пз; удельная вязкость его 2о/о-ного раствора в диметилформамиде 0,112. После переосаждения из этанольного раствора гексапом и сушки полимер анализируют.
Найдено, о/о. N 18, 2; Н 11,6.
Вычислено, /о. N 18,3; Н 11,7.
Пример 3. По методике примера 1 проводят поликонденсацию 29 г (0,25 моль) иминоэтилового эфира масляной кислоты с 21,1 г (0,25 люль) 1,6-гексаметилендиамина в присутствии 0,29 г хлористого аммония. Температура реакции 80 С, длительность 20 час.
Полученный полимер представляет собой темно-коричневую вязкую массу с динамической вязкостью 22000 пз; удельная вязкость его 2%-ного раствора B диметилформамиде
0,101. Полимер переосаждают из хлороформного раствора гексаном и сушат.
Найдено о/о. N 16,3; Н 11,4
Вычислено, /о.. N 16,6; Н 11,9.
Пример 4. По методике примера 1 проводят поликонденсацию 29,2 г (0,19 лголь) иминогептилового эфира с 21,6 г (0,19 моль) 1,6гексаметилендиамина в присутствии 0,25 г
10 хлористого аммония. Температура реакции
150 С, длительность 20 час.
Полученный полимер представляет собой темно-коричневую массу с динамической вязкостью 245 пз; удельная вязкость его 2 -ного
15 раствора в диметилформамиде 0,04.
Предмет изобретения
Способ получения полиамидинов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассорти20 мента получаемых полиамидинов, эквимолекулярные смеси иминоалкиловых эфиров алифатических монокарбоновых кислот с алифатическими а,o)-диаминами нагревают в токе инертного газа при 50 — 150 С в присутствии хлорис25 того аммония.

