Способ получения борсодержащих полиамидов
СПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ
254074
Союз Советсйих
Сопиалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Кл. 39с, 10
Заявлено 26. т/11.1968 (№ 1260747/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07.Х.1969. Бюллетень ¹ 31
Дата опубликования описания 17.111.1970,»nK C 08д
УДК 678.675(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
В. В. Коршак, Н. И. Бекасова и Л. Г. Комарова
Авторы изобретения
Институт элементоорганических соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРСОДЕР)КАЩИХ ПОЛ ИАМИДОВ
Изобретение относится к области производства термостойких полимеров.
Предлагается способ получения борсодержащих полиамидов путем поликонденсации алифатических и ароматических диаминов и хлорангидридов неокарборандикарбоновой кислоты. Синтез осуществляют в растворе хлороформа или тетрагидрофурана в присутствии триэтиламина.
Реакцию осуществляют по следующей схеме:
С1СОСВтоНтоСС0С1+Н,М-R-NH — «сосв,н„ссонн-в-нн1„» оно
Полученные по предлагаемому способу полимеры являются неплавкими волокнистыми ветцествами белого или слегка желтоватого цвета, которые обладают высокой термостойкостью в инертной атмосфере и хорошей растворимостью в диметилформамиде, тетрагидрофуране, крезоле. На воздухе эти полимеры начинают окисляться при температуре "230 С. Из растворов в тетрагидрофуране о бр азуются бесцветные пр озр ачные пленки.
Изобретение подтверждается примерами.
Пример 1. К перемешиваемому в токе инертного газа раствору 0,69 г бензидина в
25 ил хлороформа при 40 С прибавляют
1,1 лл тщательно высушенного триэтиламина и 1,08 г дихлорангидрида неокарборандикарбоновой кислоты Реакционную массу перемешивают при данной температуре в течение
1 час и выливают в гексан. Высаженный волокнистый полимер белого цвета тщательно
1О отмывают водой от солянокислого триэтиламина и сушат при 90 — 100 С в вакууме. Выход полимера 1,43 г (100%). On не плавится, т1 р»,. — 2,2 (в тетрагидрофуранс), мол. вес. 23000 (светорассеяние в тетрагидрофура15 не). При нагревании в инертной атмосфере со скоростью 5 С/лтин этот полимер практически не теряет в весе до 1000 С. На воздухе начинает окисляться при .230 С.
Найдено, %: С 50,43, 50,19; Н 5,63, 5,54;
2о В 27,08 27,13 N 6,93 6,83.
С |о Н2о02Х В то
Вычислено, %: С 50,40; Н 5,29; В 28,39;
N 7,36.
Пример 2 К перемешиваемому в токе инертного газа раствору 0,64 г диаминодифенилового эфира в 25 .нл тетрагидрофурана и
40 С прибавляют 1,1 .ил триэтиламина и
0,86 г дихлорангпдрида неокарборандикарбоновой кислоты. Реакционную массу перемешизо вают при данной температуре в течение 1 час
254074
Предмет изобретения
Составитель Л. А. Платонова
Редактор Л. К. Ушакова Техред 3. Н. Тараненко Корректор А. С. Колабин
Заказ 459/12 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 и выливают в воду. Дальнейшую очистку проводят, как в примере 1. Выход полимера 1,27 г (100>/0), он не плавится, т1,р„. 1,34 (в тетрагидрофуране).
Пример 3. К перемешиваемому в токе инертного газа раствору 0,26 г и-фенилендиамина в 25 ил тетрагидрофурана при комнат. ной температуре прибавляют 1,1 мл триэтиламина и 0,66 г дпхлорангидрида неокарборандикарбоновой кислоты. Дальнейшую очистку ведут, как в примере 2. Выход полимера 0,75 г (.100 /о), он не плавится, т1арие. 0,68 (в тетрагидрофуране).
Пример 4. Из 0,43 г гексаметилендиамина и 1,0 г дихлорангидрида неокарборандикарбоновой кислоты в условиях, описанных в примере 2, получают 0,6 г полимера (выход 52 /о ) с т. размягч 110 — 190 С, т„р„. 0,24 (в тетрагидрофуране).
Способ получения борсодержащих полиамидов путем поликонденсации алифатических и
10 ароматических диаминов и дихлорангидридов дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимеров, в качестве дихлорангидрида дикарбоновой кислоты применяют дихлоран)5 гидрид неокарборандикарбоновой кислоты.