Способ получения моноалкилпроизводных n-метилпирролаi/., ; и< ал уи
О П И С А Н И Е 293804
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.1.1970 (№ 1399003/23-4) : 1ПК С Oid 27/26 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 26.1.1971, Бюллетень ¹ 6
Дата опубликования описания 18.111.1971
УДК 547.742.07(088.8) Авторы изобретения
Б. Л. Лебедев и О. А. Корытина
Институт органической химии им. H. Д. Зелинского
i! : 1 . 1г
Заявитель t
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛПРОИЗВОДНЫХ
N-МЕТИЛ ПИ РРОЛА
Предмет изобретен и я
Изобретение относится к способу получения производных пиррола, в частности моноалкилпроизводных 1 г-метилпиррола. Производные пиррола входят в состав важнейших природных соединений (гемоглобина, хлорофилл а
I!т. .д..) и на.ходят широкое применение в ра"личных отраслях промышленности.
Известен способ получения 1,2-диалкилпирролов путем карбоксилирования пиррола двуокисью углерода в присутствии поташа с последующим восстановлением полученной пирролкарбоновой кислоты и метилированисм йодистым метилом в эфире в присутствии металлического калия.
Предлагается прямой одностадшгный способ получения моноалкилпроизводных N-метил. пиррола с разветвленной боковой цепочкой методом каталитического алкилирования Nметилпиррола олефинами.
Реакцию проводят в стационарных условиях (в автоклавс) под давлением собственных паров, в присутствии катализатора, — галогенидов металлов 11 группы периодической системы. Реакцию ведут при 150 — 350 С, предпочтительно при 170 — 250 С, в течение 1 — 10 час.
Количество катализатора — 0,5 — 10 г. Соотношение реагентов изменяется от 1:0,5 до 1:3.
В качестве алкилирующих агентов применяют олефины с активированной двойной связью— изобутилен, 2-метилбутен-l, 2-метилпентен-1 и т. д.
Выход моноалкилпроизводных N-метилпиррола достигает -70%.
Пример 1. Во вращающийся автоклав емкостью 0,25 л помещают 0,2 люль N-метилпиррола, 0,4 люль изобутилена, 3 г хлористого цинка и в течение 5 час проводят реакци;о при
200 С. Выход моно-трет-бутилпроизводного Nметплпиррола составляет 67%.
Пример 2. Во вращающийся автоклав емкостью 0,25 л помещают 0,2 .моль N-метилпиррола, 0,4 лголь изобутплена, 4 г хлористого
10 магния и в течение 6 час проводяг реакцию и ри 275 С. Выход моно-трет-бутпл и роизводного N-метилпиррола составляет 60%.
Пример 3. Во вращающийся автоклав емкостью 0,25 л помещают 0,2 люль N-метил15 пиррола, 0,4 дголь 2-метилпентен-l, 3 г хлористого цинка и в течение 5 час проводят реакцию при 200 С. Выход моно-трет-амилпроизводного составляет 63%.
1. Способ получения MoIIoàëêèëïðîèçâî;I,IIbIx N-метилпирро1а, отлггчаюгиийся тем, что, 25 с целью упрощения процесса, N-метплпиррол подвергают взаимодействшо с олефинами в присутствии галогенидов металлов 11 группы, например xëîðèñòîãî цинка или хлористого мапшя, при нагрезании с последующим выде30 лением целевого продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, от гичающийся тем, что нагревание ведут при 170 — 250 С.
