Способ получения n-3ameiuehhbix производныхпиррола
245lO9
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 2
Заявлено 08 1.1968 (№ 1209441/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04Х1.1969. Бюлетснь № 19
Дата опубликования описания 29.Х.1969
МПК С 07d
У. Y, 547.741.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Ф. Я. Первеев, Л. Н. Шильникова и P Я. Иргал
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ
ПИРРОЛА
Предмет изобретения
Известен способ получения N-замешенного производного пиррола с двойной связью в боковой цепи, заключающийся в том, что винилацетиленовую а-окись обрабатывают на холоду алкиламином. Получающийся при этом винилацетиленовый аминоспирт нагревают с избытком соответствующего амина в запаянной стеклянной ампуле при 100 †1 С.
Предлагаемый способ получения N-замешенных производных пиррола с тройной свяью боковой цепи отличается от известного тем, чго диацетиленовый хлоргидрин подзергают взаимодействию с диалкиламином при комнатной температуре или при нагревании в спиртовой среде до 50 С с последующим выделением целевого продукта известным путем.
Предлагаемый способ нов, прост в осуществлении и протекает в более мягких условиях.
Пример 1. Получение N-метил-2-мегил-4(пропин-4 -ил) пиррола.
20 г диацетиленового хлоргидрина (1-хлор2(пропин-2 -ил) пентин-3-ола(2) и 13,1 г жидкого диметиламина сливают в стеклянную ампулу, запаивают, помещают в баню с холодной водой и оставляют на 8 — 10 дней. После
8 — 10-дневного контакта исходных веществ выпадают желтые кристаллы, которые несколько раз промывают на воронке Бюхнера холодной водой, сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем возгоняют. В результате получают белые игольчатые кристаллы с т. пл. 128 — 129 С. Выход 80% (от теооетического).
Результаты элементарного анализа полу5 ченного продукта:
Вычислено, %: С 81,17; Н 8,32; е) 10,51.
CgHii N.
Найдено, %. С 81,48; Н 8,74; N 10,35.
Пример 2.
10 Реакцию проводят в трехгорлой колбе с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой. Колбу помещают в баню с холодной водой. К 13,1 г жидкого диметилампна, растворенного в 48 мл этилового спирта, 15 прикапывают при перемешиванпп 20 г диацетиленового хлоргидрнна. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане до 50 С в течение 1,5 час, затем оставляют на сутки.
Выделившиеся кристаллы промывают на во20 ронке Бюхнера, сушат и возгоняют.
Результаты элементарного анализа полученного продукта аналогичны примеру 1.
Способ получения Х-замешенных производ",û÷ пиррола, отличающийся тем, что, с целью
30 упрощения процесса, диацетиленовый хлоргпд245109
Составитель С. Дашкевич
Техред Л, Я. Левина Корректор Р. И. Крючкова
Редактор Л. Вигдорова
Заказ 2650!9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 рин подверга1от взаимодействию с диалкиламином с последующим выделением целевого продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, отлачп(ощийся тем, что процесс ведут в спиртовой среде при температуре до 50 С.
