Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты
292984
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено 02.Ч1.1969 ()т1е 1335264/23-4) с присоединением заявки X
Приоритет
Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень X 5
Дата опубликования описания 10.111.1971
МПК С 071 9/38
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.241.07 (088.8) Лвторы изобретения М. И. Кабачник, T. Я. Медведь, P. П. Ластовский, И. Д. Колпакова, Е. М. Уринович, Л. В, Криницкая и Е, И. Миронова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ
КИСЛОТЬ1
Изобретение относится к способу получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты
О СН,О
Но. И ii 0Н р — с — г
НО ОН
ОН с одновременным получением хлористого ацетила.
Оксиэтилидендифосфоновая кислота является эффективным комплексообразователем, образующим прочные комплексы с большим числом катионов в широком интервале рН. Оксиэтилидендифосфоновая кислота применяется для устранения жесткости воды, стабилизации перекисных соединений и поверхностно-активных веществ, для удаления отложений из теплообменников, травления алюминия и его сплавов и т. д.
Известен способ получения оксиэтплидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании, при этом выделяется значительное количество хлористого водорода, для поглощения которого требуется специальная аппаратура.
Для упрощения процесса предложен способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой и уксусным ангидридом, взятыми в молярном соотношении 1: 2: 1 с0ответственно.
Температура процесса 35 — 50 С.
Преимуществом предлагаемого способа является полное использование сырья (выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты 89%, хлористого ацетила 91 ) и протекания реакции практически без выделения хлористого водо1О р,„а
Пример. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают GO г (1 .иоль) уксусной кислоты и 51,8 г (0,5 гио гь) уксусного ангидрида и при энергичном перемешивании через капельную воронку приливают 68,7 г (0,5 лголь) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 35 С. Затем температуру реакционной массы поднимают до 45 — 50 С и выдерживают смесь прп этой температуре в течение 30 пан — 1 «ас. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно повышая температуру до 120 С, отгоняют хлористый ацетил в количестве 109 г (91%). После повторной дистилляцпи хлорпстый ацетил удовлетворяет требованиям ГОСТ 5829 †.
Оставшугося массу выдерживают, размешивая, 3О прп температуре 115 — 120 С в течение 1 «ас.
292984
Предмет изобретения
Составитель М. Корошеев
Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Л. Я, Левина Корректор T. А. Абрамова
Изд. № 244 Заказ 527, 5 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минпсгров СССР
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
По окончании выдержки к густому сиропу порциями прибавляют 10 нл дистиллированной воды и нагревают реакционную массу с обратным холодильником при температуре
110 — 120 С в течение 2 час. К охлажденной массе добавляют несколько кристаллов оксиэтилидендпфосфоновой кислоты и размешивают смесь несколько часов при температуре 10—
15 С для полноты осаждения. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 10 лл уксусной кислоты и сушат при 80 С. Получают 45,7 г (89% ) оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Продукт удовлетворяет требованиям
ТУ 14П 849 — 58.
1. Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании, отлачающайся тем, что, с целью упрощения процесса, в исходную смесь добавляют уксусный ангидрид.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что треххлористый фосфор, уксусная кислота и уксусный ангидрид присутсвуют в смеси в молярном соотношении 1; 2; 1.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 35—
120 С.
