Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты

 

292984

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 02.Ч1.1969 ()т1е 1335264/23-4) с присоединением заявки X

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень X 5

Дата опубликования описания 10.111.1971

МПК С 071 9/38

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.241.07 (088.8) Лвторы изобретения М. И. Кабачник, T. Я. Медведь, P. П. Ластовский, И. Д. Колпакова, Е. М. Уринович, Л. В, Криницкая и Е, И. Миронова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЬ1

Изобретение относится к способу получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты

О СН,О

Но. И ii 0Н р — с — г

НО ОН

ОН с одновременным получением хлористого ацетила.

Оксиэтилидендифосфоновая кислота является эффективным комплексообразователем, образующим прочные комплексы с большим числом катионов в широком интервале рН. Оксиэтилидендифосфоновая кислота применяется для устранения жесткости воды, стабилизации перекисных соединений и поверхностно-активных веществ, для удаления отложений из теплообменников, травления алюминия и его сплавов и т. д.

Известен способ получения оксиэтплидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании, при этом выделяется значительное количество хлористого водорода, для поглощения которого требуется специальная аппаратура.

Для упрощения процесса предложен способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой и уксусным ангидридом, взятыми в молярном соотношении 1: 2: 1 с0ответственно.

Температура процесса 35 — 50 С.

Преимуществом предлагаемого способа является полное использование сырья (выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты 89%, хлористого ацетила 91 ) и протекания реакции практически без выделения хлористого водо1О р,„а

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают GO г (1 .иоль) уксусной кислоты и 51,8 г (0,5 гио гь) уксусного ангидрида и при энергичном перемешивании через капельную воронку приливают 68,7 г (0,5 лголь) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 35 С. Затем температуру реакционной массы поднимают до 45 — 50 С и выдерживают смесь прп этой температуре в течение 30 пан — 1 «ас. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно повышая температуру до 120 С, отгоняют хлористый ацетил в количестве 109 г (91%). После повторной дистилляцпи хлорпстый ацетил удовлетворяет требованиям ГОСТ 5829 †.

Оставшугося массу выдерживают, размешивая, 3О прп температуре 115 — 120 С в течение 1 «ас.

292984

Предмет изобретения

Составитель М. Корошеев

Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Л. Я, Левина Корректор T. А. Абрамова

Изд. № 244 Заказ 527, 5 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минпсгров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

По окончании выдержки к густому сиропу порциями прибавляют 10 нл дистиллированной воды и нагревают реакционную массу с обратным холодильником при температуре

110 — 120 С в течение 2 час. К охлажденной массе добавляют несколько кристаллов оксиэтилидендпфосфоновой кислоты и размешивают смесь несколько часов при температуре 10—

15 С для полноты осаждения. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 10 лл уксусной кислоты и сушат при 80 С. Получают 45,7 г (89% ) оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Продукт удовлетворяет требованиям

ТУ 14П 849 — 58.

1. Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании, отлачающайся тем, что, с целью упрощения процесса, в исходную смесь добавляют уксусный ангидрид.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что треххлористый фосфор, уксусная кислота и уксусный ангидрид присутсвуют в смеси в молярном соотношении 1; 2; 1.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 35—

120 С.

Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым производным метиленбисфосфоновой кислоты, в особенности к новым, галогензамещенным амидам и эфир-амидам (сложный эфир-амидам) метиленбисфосфоновой кислоты, способам получения этих новых соединений, также как к фармацевтическим композициям, содержащим эти новые соединения
Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, в частности к способам получения гексагидрата тринатриевой соли фосфонмуравьиной кислоты, применяемой в медицине и косметике в качестве антивирусного препарата

Изобретение относится к производным гуанидиналкил-1,1-бис фосфоновой кислоты, способу их получения и к их применению

Изобретение относится к новым тиозамещенным пиридинилбисфосфоновым кислотам ф-лы R2-Z-Q-(CR1R1)n-CH[P(O)(OH)2]2 (I), где R1-H, -SH, -(CH2)mSH или -S-C(O)-R3, R3 - C1-C8-алкил, m = 1 - 6, n = 0 - 6, Q - ковалентная связь или -NH-, Z - пиридинил, R2 - H, -SH, -(CH2)m, SH, -(CH2)mS-C(O)R3 или -NH-C(O)-R4-SH, где R3 и m имеют указанные значения, R4 - C1-C8-алкилен, или их фармацевтически приемлемым солям или эфирам

Изобретение относится к новым содержащим четвертичный азот соединениям фосфонатов и их фармацевтически приемлемым солям и сложным эфирам, имеющим общую структуру I
Наверх