Способ получения оксиэтилидендифосфоновойкислоты

1

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276947

Союз Соеетскик

Социалистических

Республик

«1 (Кл. 12о, 26/01

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.Ч.1969 (№ 1335962/23-4) с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 22.Ч11.1970. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

МПК С 07f 9/38

УДК 547.241.07(088.8) Авторы изобретения М. И. Кабачник, Т. Я, Медведь, P. П. Ластовский, И. Д. Колпакова, Н, H. Пронякии, Е. М. Урииович, Л. В. Криницкая, С, M. Айзин и E. И. Миронова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

СН, Но. ОН,v — с — p

НО I I I I I ОН

О ОНО

Предлагается новый способ получения окспэтилидендифосфоновой кислоты которая находит применение в различных областях науки и техники и является высокоэффективным комплексоном, способным образовывать прочные комплексы с поливалентными металлами в широком интервале рН и, что особенно ценно, обладающим повышенной комплексообразующей способностью в сильно кислой среде.

Известен способ получения оксиэтилицендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора и уксусной кислоты. Реакцию ведут при нагревании до 120 С.

С целью упрощения технологической схемы процеса предлагается указанный продукт получать взаимодействием треххлористого фосфора и уксусной кислоты в гетерогенной системе жидкость (уксусная кислота) — газ (треххлористый фосфор) llp11 температуре кипения последнего. Способ позволяет получать оксиэтилидендифосфоповую кислоту с выходом 82 — 85% с одновременным получением хлористого ацетила в количестве 1,5 кг на

1. кг оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Улавливание выделяющегося хлористого водорода водой позволяет утилизировать отходы производства и достичь 100%-ного использования исходного сырья. Применение газообразного треххлорпстого фосфора дает возможность технологически оформить процесс как по периодической, так и по непрерывной схемам.

Пример. В колбу, снабженну1о обратным

10 холодильником. трубкой для ввода газа и термометром на 200 С, помещают 120 г (2 лоль) уксусной кислоты и нагревают ее до

75 — 80 С. При этой температуре через трубку для ввода газа внутрь колбы барботируют

1s 68,5 г (0,5 л1оль) газообразного треххлористо",о фосфора. Начинается эндотермическая реакция, температуру реакционной массы поддерживают наружным обогревом. По окончании прибавления всего треххлористого фос20 фора обратный холодилышк заменяют прямым, отгоняют 60 г (61,5%) xëîðèñòîãî ацетила, а оставшуюся массу нагревают при

115 †1 С в течение 1 час (количество поглощенного хлористого водорода составляет

25 17 г). Затем проводят гидролпз продукта водяным паром прн 110 — 130 С и удаляют избыточную воду и уксусную кислоту упариванием до отсутствия в дистиллате кислых примесей lo универсальному индикатору и до чо показателя преломления полученного сиропа, равного или большего 1,475 (20 С). Охлаж276947

Составитель М. Коротеев

Редактор О. Кузнецова

Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 2880/l4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 денный ледяной водой сироп выливают в

50 лл уксусной кислоты, выпавшую оксиэгилидендифосфоновую кислоту отделяют и сушат при 80 С. Получают 40,7 г (82,5о о) оксиэтилидеидифосфоновой кислоты.

Предмет изобретения

1. Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием трекклористого фосфора с уксусной кислотой ири иагревашш, отлииаюгинйся тем, что, с целью упрощения технологической скемы процесса, трекклористый фосфор используют в виде

5 газа.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 75 — 80 C.