Способ получения цирконилфосфата
29I869
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое о авт. свидетельства X
Заявлено 02Х1.1969 (№ 1335397/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень ¹ 4
Дата опуоликованпя описания 15.II.1971
МПК С Olb 25/26
Комитет по делает изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 661 883 1(O88 8) Лвтор изобретения
С. С. Травников
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНИЛФОСФАТА
Изобретение относится к способам получения неорганического ионообменного материала в виде сферических частиц — цирконилфосфата.
Известен способ получения сферических частиц цирконилфосфата путем обработки раствора нитрата циркония или хлорокиси циркоиия лимонной кислотой или ее солями, а затем фосфорной кислотой до растворения осадка цитратного комплекса. Далее раствор диспергируют на капли в вязкую среду (жидкий парафин, минеральное масло) и после гелеобразования цирконилфосфата частицы его извлекают из вязкой среды, промывают и сушат. Недостаток способа заключается в том, что применяются низкие концентрации исходных растворов: ((ZrOCI> или ZrO(NO>) з) 0,4—
0 5 М; цитрат Na 0,56 — 0,7 М; НзРО4 0,6—
0,8 М. Это уменьшает механическую прочность частиц. При извлечении из масла и промывания часть сферических частиц разрушается, а э о снижает выход продукта до 60 — 70%.
С целью повышения выхода продукта и упрощения способа предлагается использовать водноглицериновый раствор хлорокиси циркоиия. При этом возможно также применение концентрированных молярных растворов реагентов, например:
2гОС1з
СзНз(ОН) з
НзРО4
Процесс получения сферических частиц цирконилфосфата осуществляют путем смешения равных объемов исходных растворов и инжектирования полученного раствора на капли в
5 колонку с маслом. До достижения водного слоя, у основания колонки с маслом, в капле завершается гелеобразование, и сохраняется сферическая форма. Полученные сферические частицы обладают достаточной механической
10 прочностью, не разрушаются при извлечении из масла и промывании водой, что позволяет увеличить выход продукта до 100%.
Пример. Разные объемы 1,2М раствора
15 хлорокиси циркония с 1,4М раствором глицерина смешивают с 2,4М раствором фосфорной кислоты. Время гелеобразования при температуре 20 С 30 — 35 сек. Смесь растворов далее диспергируют в колонку с маслом. Получен20 ные сферические частицы извлекают из масла, промывают водой до рН 4 — 5 и высушивают на воздухе при температуре 20 — 40 С, После высушивания шарики стекловидны и прозрачны. Выход продукта 96%.
25 В зависимости от способа диспергпрования можно получить сферические частицы от 0,4 до 3 лья в диаметре.
Данные о емкости полученных частиц цирконилфосфата в зависимости от размеров час30 тиц, определенные сгатическим методом, приведены в таблице.
291869
Предмет изобретения
Емкость, мг экв/г
Размер фракции, мм
Способ получения цирконилфосфата путем обработки раствора хлорокиси циркония фос5 форной кислотой с последующим диспергирсванием раствора в вязкую среду, отличаюи1и1ся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения способа, берут водноглицериновый раствор хлорокиси циркония. по Cs pH 2 по Sr РН 1,2 по 0,1н. КОН
2 — 1
4,4
4,6
0,8
0,9
1,3
1,4
1 — 0,5
Составитель В. Гродзовская
Редактор Л. К. Ушакова Техре:, А. А. Камышникова Коррскrop В. И. Жолуде:га
Типография, пр. Сапунова, 2
Изд. № 122 Заказ 216/17 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета но делам нзобретешш н открытий прн Сове|е Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4,5
