Способ очистки 8-капролактама
О П И С А Н И Е I89860
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советсяит
Социалистическил
Респуслин
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 5
Заявлено 24.111.1962 (¹ 770635/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.Х11.1966 Бюллетень № 1
МПК С 07(i
УДК 547,466,3,05 (088.8) Комитет по делам еаобретеиий и открытий ори Совете Министров
СПОСОБ ОЧИСТКИ в-КАПРОЛАКТАМА
Очищенный капролактам
ГОСТ
7850-55
Показатели
Пермангапатное число в сек
Окраска 50% -ного водного раствора в ил
Летучие основания в мл
Температура затвердевания в 0С
Механические примеси в %
Влажность в %
Прозрачность 25%-ного водного раствора в с,я
Цвет раствора капролактама с уксусной кислотой стабилен в час
До 20000
Нс менее 400
Отсутствует Не более 5
Менее 1
Не более 2
Не менее 68,5
68,85
Отсутствуют Не более 0,0007
Отсутствует Не более 0,2
Более 120 Не менее 100
Не менее 24
Более 24
Известен способ очистки в-капролактама путем обработки его натриевой щелочью и формальдегидом при 95 С с последующей перегонкой в вакууме.
Для повышения степени чистоты в-капролактама предложено применять 40% ный водный раствор формальдегида в количестве 2—
4% от веса исходного капролактама и при перегонке в вакууме отделять первую фракцию в количестве 5 — 10% от веса исходного капролактама. Эту фракцию подвергают повторной очистке.
Способ осуществляют следующим образом.
В колбу Кляйзена емкостью 1 л загружают б00 г капролактама, расплавляют его и доводят температуру до 95 С. В расплав вводят б г твердой натриевой щелочи и 12 ил формалина (4070-ный раствор). Полученную смесь перемешивают до полного растворения щелочи, при этом вся масса окрашивается в коричневый цвет. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник, форштос с вакуумным отростком и приемную колбу емкостью250мл.
При остаточном давлении 15 — 20 мл1 рт. ст. начинается бурное вспенивание смеси с выделением паров воды. После прекращения вспенивания массу нагревают до кипения, При этом из смеси удаляется вода, затем начинает перегоняться капролактам при температуре
125 — 135 С (10 — 20 мм рт. ст.). Через 15—
20 иин заканчивается отгонка первой фракции капролактама, составляющая около 5% от загрузки. Ее подвергают дополнительной очистке по данному способу. Затем присоединяют приемник емкостью 750 мл и продолжаютперегопку капролактама прп 10 — 20 лш рт. ст. в течение 1,5 — 2,0 чпс. В перегонной колбе остается небольшое количество темно-коричневой массы, которая хорошо растворпма в
10 воде. Общий выход чистого капролактама 92—
95% от загруженного капролактама.
189860
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и С. Н. Соколова
Заказ 4202/7 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, 2
В таблице приведены показатели очищенного капролактама.
Для очистки использовали образцы капролактама различной степени чистоты (перманганатное число от 0 до 600 сек). При этом получали капролактам с перманганатным числом от 5000 до 20 000 сек.
Предмет изобретения
Способ очистки в-капролактама путем обработки его натриевой щелочью и формальдегидом при 95 С с последующей перегонкой в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты B-капролактама, для очистки применяют 40о7о-ный водный раствор формальдегида в количестве 2 — 4% от веса исходного капролактама и при перегонке в вакууме отделяют первую фракцию в коли честве 5 — 10о о от веса исходного капролактама, которую затем подвергают повторной очи10 стке по предлагаемому способу.
