Способ получения фосфорсодержащих полимеров
о.тг н и в атарова
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сокиалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.V.1969 (№ 1333836/23-5) Кл. 39с, 25/01 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 21 т/11!.1970. Бюллетень № 26
Дата опубликования описания 18.Х1.1970
МПК С 081 15/02
УДК, 678.85(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. П. Хардин, О. И. Тужиков и В. Г. Бобырев
Волгоградский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ
ПОЛИМЕРОВ
Известен способ получения фосфорсодержащих полимеров путем радикальной сополимеризации винильного моно мера с моноэфиром винилфосфиновой кислоты.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве непредельного фосфорсодержащего соединения, сополимеризующегося с винильным мономером, применяют ди- (глицеридоаллиловый) -эфир метилфосфиновой кислоты.
Указанное отличие позволяет ввести в состав сопслимеров до 5,5% фосфора, увеличив тем самым их огнестойкость. Введение гидроксильных групп в макромолекулы дает возможность менять в широком диапазоне свойства и области применения сополимеров. Кроме того, полученные сополимеры содержат остаточные двойные связи, способные к сшивке.
Процесс сополимеризации можно проводить в среде растворителя при температуре от 60 до 100 С в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты. Сополимеры выделяют из раствора переосаждением в петролейный эфир, промывают и сушат в вакууме до постоянного веса.
Полученные сополимеры представляют собой оесцветные твердые пластинки при малом содержании введенного в kIHõ эфира или мягкие смолы при большом содержании эфира. Сополимеры затухают при выносе из открытого пламени.
Пример 1. 4,57 г ди-(глицеридоаллилового) -эфира метилфосфиновой кислоты (I) растворяют при нагревании до 60 — 80 С и при перемешивании B 20 — 25 г диметилформамида (соотношение эфир/растворнтель 1/5) . К раствору прибавляют 2,5 г очищенного акрилонитрила и 0,06 г (0,09% от суммы мономе10 ров) динитрила азоизомасляной кислоты. Сополимеризацию проводят при 80 С в течение
16 — 20 час. Полученный сополимер содержит
4,21 вес. % фосфора и затухает тотчас же при выносе из открытого пламени.
15 Теплостойкость по Вика равна 112 С.
Пр и м е р 2. 2,8 г эфира(1) растворяют при нагревании до 60 — 80 С и перемешивании в
15 — 20 г диметилформамида. К раствору прибавляют 3,18 г метилметакрилата и 0,12 г ди20 нииза. Сополимеризацию проводят при 80 С в течение 20 — 24 час. Сополимер содержит
3,8 вес. % фосфора и затухаеf при выносе из открытого пламени через 1 — 2 сек. Теплостойкость по Вика равна 82 С.
25 П р и м ер 3. 237 г эфира (1) растворяют при нагревании до 60 — 80 С и перемешивании в 15 — 20 г диметилформамида. К раствору приоавляют 1,44 г стирола и 0,06 г динитрила азоизомасляной кислоты. Сополимеризацию
30 проводят при 80 С в течение 20 — 40 час. ПоСоставитель С. Ерофеева
Корректор T. А. Уманец
Редактор Л. М. Новожилова
Заказ 3317,:34 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д, 4;5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 лученный сополимер содерхкит 5,43 вес. фосфора и затухает тотчас же при выносе из открытого пламени. Теплостойкость по Вика равна 91 С.
Предмет изобретения
Способ получения фосфорсодержащих полимеров путем радикальной сополимеризации винильного мономера с фосфорсодержащим непредельным соединением, от гича ошийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, в качестве фосфор5 содержащего соединения применяют ди-(глицеридоаллиловый) -эфир метилфосфиновой кислоты.
