Способ получения циклогексанкарбоновойкислоты

йслтg.н т; .

О П И С А Н И Е 278673

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 11

Заявлено 27.V111.1969 (№ 1358529г23-4) с рпсоединсш м заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Ъ 111.1970, Бюллетень ¹ 26

Дата опубликования описания 20.XI.1970

МПК С 07с 61/08

УДК 547.595.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

P. Н. Гурский, Г. К. Опарина, Р. В. Истратова, И. JI. Вайсман, Л. Х. Фрейдлин, Е. Ф. Литвин и В. И. Овчинников

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛО ГЕКСАНКАРБОНОВОЙ

КИСЛОТЫ

Известен спосоо получения циклогексапкарбоновой кислоты путем гидрирования бензойной кислоты при температуре 50 — 220 С, преимущественно 120 — 150 С, и давлении 35—

700 ата в водной среде при соотношении бензойной кислоты и воды, равном 1: 0,25 — 1, в присутствии катализатора рутения Ru С (рутений на угле) при содержании Ru С 5%.

Предложсн спосоо полу 1ения циклогексанкарбоновой кислоты гидрированию1 беизоЙпой кислоты па катализаторс Ru С, промотпрованном небольшими количествами трехвалептного титана. При промотирсвапии активность Кпкатализатора повьппастся, скорость гидрирования беизойиой кислоты увеличивается в

1,5 — 2 раза. Благодаря промотированию титаном с успехом можно применять катализаторы с пониженным содержанием рутения 1,5—

2,5% Ru(C (вместо 5% Ru(C), что существенно в экономическом отношении. Рутениевотитановый катализатор хорошо сохраняет свою активность при многократном использовании. Гидрирование осуществляется при температуре 80 — 200 С, преимущественно 120—

180 С, и давлении водорода не ниже 20 ата.

Степень превращения оензойной кислоты составляет 97 — 99%, выход циклогсксанкарбоиовой кислоты близок к количественному (9б—

98%).

В качсствс компонентов растворителя применяют циклогсксанкарбоновую кислоту и воду. После завершения реакции верхний слой отделяют, а нижний сушат и фракциопируют.

Катализатор может быть использован многократно (20 — 30 раз).

Пример 1. Получение кислоты (на промотпрованном катализаторе).

В автоклав с электромагнитной мешалкой

10 емкостью 1,4 л с n=120 — 140 ко.г)лган загружают 200 г бснзойной кислоты, 400 г циклогсксанкарбоиовой кислоты, 200 игл воды и 10 г рутснисвого катализатора (1,5% Ru+0,6%

Ti па угле).

15 Гпдрирование проводят при температуре

140 — 150 С и давлении б0 ата. За 2 час гидрпрования конверсия бензойной кислоты в циклогсксанкарбоновую кислоту составляст 97,5%, выход 97%.

П р и м с р 2. Получение кислоты на непромотированиом катализаторе.

В автоклав с электромагнитной мешалкой емкостью 1,4 г с n=120 — 140 ко.г, .иин загру25 жают 200 г бензойной кислоты, 400 г циклогсксанкарбоповой кислоты, 200 н,г дистиллированной воды и 10 г рутениевого катализатора (1.5% Кп на угле). Гидрпрованпе проводят при температуре 140 — 150 С и давлении

З0 60 ати. За 4 час гидрированпя конверсия бен278673

Составитель T. Лавриненко

Корректор В. В. Чаклииа

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 3324 10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, )Y,-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типографии, пр. Сапунова, 2 войной кислоты в циклогексанкарбоновую кислоту составляет 92,5%; выход 97,5%.

Пример 3. Получение кислоты на промотированном катализаторе.

В автоклав с электромагнитной мешалкой емкостью 1,4 л с n=120 — 140 кол)мин загружают 100 г бензойной кислоты, 200 г циклогексанкарбоновой кислоты, 400,ил дистиллированной воды и 5 г рутениевого катализатора, промотированного титаном (5% Кц+0,25%

Ti на угле). При температуре 140 — 150 С .и среднем давлении 60 ати поглощается 100 изоыточных ат.п водорода за 0,55 час.

Пример 4. Получение кислоты на пепромотированном катализаторе.

В автоклав с электромагнитной мешалкой емкостью 1,4 л с п=120 — 140 кол)яин загружают 100 г бензойной кислоты, 200 г циклогексанкарбоновой кислоты, 400 ил дистиллированной всды и 5 г рутениевого катализатора (5% Ru C). При температуре 140 — 150 С

5 и среднем давлении 60 ати поглощается 100 избыточных ати водорода за 0,94 час.

Предмет изобретения

Способ получения циклогексанкарооновой

10 кислоты путем гидрирования бензойной кислоты при повышенной температуре и повышенном давлении с использованием рутениевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью снижения продолжительности процесса

15 и расхода рутения,,в качестве катализатора используют рутений, промотированный соединениями трехвалентного титана.