Способ получения кремнийорганическихэпоксидных мономеров ароматическогоряда
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 276958 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено12.05.69 (21) 1328923/23-4 с присоелинением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.04,76.Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования описания 0 0 - 76
2 (51) М. Кл. С 07F 7/(ГасудврственныЯ немнтет
Совете Мниистрав СССР на делам излеретений и етирытий (53) УДК 547.245 07 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. И. Садьгх-заде, P. A. Султанов, Ш. M. Новрузов и Р. M, (. .. лахова
::1
1 (71) Заявител b Сумгаитский филиал, Института нефтехимических процесс (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГЛНИЧЕСК ИХ
ЭПОКСИДНЫХ МОНОМЕРОВ APOMAÒÈ×t.ÑÊÎÃÎ
РЯДА
Изобретение относится к синтезу кремнийорганических эпоксидных мономеров аро матического ряда обшей формулы
О
5 . д,gi(cv ) с н сн сн сн где R - алкил, ъ = 1-3.
Полученные мономеры могут быть исполь-! ! ! зованы для синтеза смол с высокой термо, стабильностью, Известен способ получения указанных соединений путем присоединения кремнийгидридов к непредельньгм Ы -окисям в ,присутствии платиновых катализаторов. Одна»15 ко этот способ многостадиен и недостаточно технологичен.
С целью упрощения способа, предлагает-! ся получать кремнийорганические эпоксид» ные мономеры ароматиче кого ряда взаимс - gp 1действием кремнийсодержнших ароматических ! углеводородов с эпихл ор гидри ном в присут;ствии хлористого алюминия в качестве ка1
„тализатора с последующим дегидрохлориро ванием образующихся при эт ом хлоргидринов. р !
Пример 1 ° В реактор с мешалкой и термометром загрфсают 128 г триметил бензилсилана и 34,6 г хлористого алюми;! ния. Смесь охлаждают до ОоС, а затем по-! ! степенно приливают 24 г эаихлоргидрина в ! токе сухого азота. По окончании подачи эпихлоргидрина смесь перемешивают при комнатной температуре еще 3 час и разла гают водой. Отделяют водный слой от орга нического и последний обрабатывают 27 г, КОН.
После отгонки избыточного количества, трпметилбензилсилана получают 34,3 г кремнийорганического мопомера (СН„}, 3 3
О б
Я1СН С Н СН CHCH с т. кип. 113I
114 С/0,8 мм рт. ст.; Yl 1,5092; ! 20
О;.9725; MR найд. 67,68; выч.
, 68,05. Выход 60% (от теоретического).
Найдено, %: gi 12,40 12,36, ! С 70,50; 70,61; Н 9,36; 9,25.
Вычислено, :ь. Si 12,73; С 70,85;
Н 9,14.
276958
Составитель М.Коротеев
Редактор О.Кузнецова Техред И .Карандаипжа Корректор Т.Гревцова
Заказ 59gf Изд. >4$QQ Тираж 575 . Подписное
ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий
Москва, I13035, Раушскал наб,, 4
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
3:
Следует отметить, чтг выделенное из реакционной смеси избыточное количество триметилбензилсилана повторно использует б .ся в реакции без предварительной очист- ки. 5
Строение полученных мономеров доказа но спектрально, най .ены специфические частоты (852, 911, 1261 см 1) для эпо- ксидной группы, а также путем взаимодействия их с диэтиламином, приводящее к 10 образованию аминоспирта С Н S ь Ой
17 31 с т. кип, 144145оС/1 мм рт. ст., Д ° 1,5024; 4 0,9468; NR g, йайд. 91,56; выч. 92,29. Вйход 88%, "
Пример 2. В аналогичных условиях из 184 г @3 -феьп1лэтилтриметилсилана, 32,4 г эпихлоргидрина и 46,6 " хлористого, 1 алюминия получают .34 г соответствующего i
" 20 мономера, О
3 3 2 2 с т. кин, 127 128оС/0,5 мм рт. ст.;
1,5046; а(0,9574; М Й >
20 20
О найд. 72,48; выч. (2,68- Выход 55% (от теоретического) .
Найдено, %: % 11.,68; 12,00 „
С 72,63; 72,22", Н 9.68; 1О,ОО.
Вычислено, %: Si 11,90; С 72,16;
Н 9,46.
Аналогичным, способом получают,,о (СН ) Й СН СН СН Н СН СН-СН
Ъ с т; кип. 138-139 С/1 мм рт. ст.;
YL 1 5025; с(0 9532. MRg найд. 76,98; выч, 77,31. Выход 59%.
Найдено, %. Qi 10,70; 10,75;
С 72,30; 72,34; Н 9,60; 9,64, Вычислено, %, Ri. 11,20; С 72,52;
Н 9,73. формула изобретения
Способ получения кремнийорганических эпоксидных мономеров ароматического ряда взаимодействием кремнийоргщЬческих соединений с,Ы -окисями в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными методами, о т л и ч а ю щ Н- Й с я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве крем нийорганических соединений используют кремиийсодержащие ароматические углево- i . дороды, а в качестве Ы -окисей — эпи. хлоргидрин — и процесс, ведут в присутст- вии каталитических количеств хлористого алюминия с последующим дегидрохлорированием образующихся при этом хлоргидринов.
