Способ получения пентафторфеноксиалкилформиата

О П-И- ©-А-" Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

274I04

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 11

12о, 14

Заявлено 07 1Ч.1969 (№ 1319712/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с 69/62

С 07с

УДК 547.291 26.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 24.V1.1970, Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 18.IX.1970

Авторы изобретения

Л. Е. Деев, P. Х. Алыкова и Г. П. Татауров

Пермский филиал Государственного института прикладной химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ПЕНТАФТОРФЕНОКСИАЛКИЛФОРМИАТА

Изобретение относится к способу получения пентафторфеноксиалкилформиатов, которые могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза различных гидрожидкостей, масел, теплоносителей и полимеров с улучшенной химической и радиационной стойкостью.

Известный способ получения фторированных замещенных формиатов, например пентафторфенилхлорформиата, основан на взаимодействии пентафторфенола и фосгена в присутствии диэтиланилина при 5 С и, следовательно, предусматривает работу с высокоядовитым фосгеном.

По предлагаемому способу достигают снижения токсичности производства за счет использования другого замещенного формиата — алкилхлорформиата.

Процесс ведут при температуре не выше

100 С, причем сначала реакцию проводят при комнатной температуре, а затем при нагревании до кипения водяной бани.

Пример. Получение пентафторфеноксиметилформиата С,РзОСОеCH,.

В круглодонную колбу, снабженную холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 10,0 г (0,054 г моль) пентафторфечола, 8,8 г (0,059 г моль) диэтиланилина и при перемешивании прикапывают 5,2 г (0,055 г лсоль) метплхлорформиата в течение

15 лсссн при комнатной температуре, затем нагревают 30 лсссн на кипящей водяной бане. Ре5 акционную массу охлаждают, промывают voлодной водой, выпавшие кристаллы отфильтровывают и кристаллизуют. Получают 11.0 г (84осо) пентафторфенокспметилформпата с т. кип. 182 †1 С, т. пл. 31 — 32 С (из этп.ко10 вого спирта). По характеру кристаллов это соединение представляет собой бесцветные иглы. Мол. в. вычислено 242; найдено 241.244

Строение подтверждается ИК-спектром.

Найдено, о о: С 39,43; Н 1,21; Г 39,54.

С,НзЕ50з

Вычислено, осо: С 39,67; Н 1,24; F 39,26.

20 Предмет изобретения

Способ получения пентафторфсноксиалкилформпата путем взаимодействия пентафторфенола с замешенным формпатом в прпсут25 ствии дпэтиланплнна с последующим выделением целевого продукта, от.ичаюсссийся тем, что, с целью снижения токсичности данного производства, в качестве замещенного формиата используют алкилхлорформиат.