Способ получения сульфохлоридов карбазола

Авторы патента:

C07D209/88 - с гетероатомами или атомами углерода, связанными тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), например с эфирными или нитрильными группами, непосредственно связанными с атомами углерода циклической системы

Еатвнтзте-тд "-: © тМ ф 1флю4тФИВ мп©гав д

270729

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.1.1968 (№ 1214963/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.Ч.1970. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания З.IX.1970

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УДК 547.759,32.07(088.8) Комитет по делам изобрвтвиий и открытий при Саввтв 1т1ииистраз

СССР

Авторы изобретения

Т. И. Прошечкина, В. И. Шишкина и Г. М. Новикова

Уральский политехнический институт им. С. M. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ КАРБАЗОЛА

Изобретение относится к области синтеза сульфохлоридов карбазсла, используемых для получения красителей, физиологически активных веществ и др.

Известно получение сульфохлоридов карбазола из соответствующих калиевых солей дисульфокислот карбазола и пятихлористого фосфора при температуре 110 вЂ 1 С с последующим выделением целевого продукта известным методом. Способ многостадиен, конечный продукт требует дополнительной очистки.

Выход 80 вЂ” 85%.

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии предлагается способ получения сульфоiëîðèäîâ карбазола, состоящий в том, что карбазол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой в присутствии неорганических добавок фосфора, например пятихлористого фосфора, при температуре кипения реакционной массы. Процесс можно проводить в присутствии растворителя и без него. Продукт выделяют известным способом. Выход 93,1 вЂ” 99,9%.

П р и и е р 1. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 21,3 г (0,15 моль) хлорокиси фосфора и 24 лгл (0,36 коль) хлорсульфоновой кислоты нагревают на глицериновой бане до 100 С и выдерживают 3 час. Реакционную массу охлаждают и выливают на лед. Осадок отфильтровывают, промывают водой до отсутствия хлор-ионов.

Получают 13,7 г (99,9%) 1,3,6-трисульфохлорида кар базола.

На йдено, %: С 23,03; 22,87.

5 Вычислено, %. С! 22 98.

Пример 2. 5 г (0,03 лголь) карбазола, 18,7 г (0,09 лголь) пятихлористого фосфора, 40 лгл сухого четыреххлор истого углерода, 36 л.г (0,54 лголь) хлорсульфоновой кислоты

10 нагревают до кипения и выдерживают 3 час в указанных условиях. Растворитель отгоняют, охлажденную реакционную массу выливают на лед. Осадок отфильтровывают и промываютдо отсуTcTBIIB х10р-ионов. Получают 15,6 г

15 (93,1%) 1,3,6,8-тетрасульфохлорида карбазола.

Найдено,,o. .С! 24,85; 24,81.

Вычислено, %: Cl 25,25.

Пример 3. 5 г (0,03 иго,гь) карбазола, 8,4 г

20 (0,045 иго.гь) пятиокиси фосфора, 40 ил четыреххлористого углерода, 16 лг.г (0,24 люль) хлорсульфоновой кислоты выдерживают 3 час при температуре кипения реакционной массы.

Растворитель отгоняют, охлажденную реак25 ционную массу выливают на лед. Осадок отфильтровывают и промывают до отсутствия хлор-ионов. Получают 12,6 г 3,6-ди-1,3,6-трисульфохлорида карбазола с содержанием дисульфохлорида в c ìåñè 71 %, ° Г% "1-а /ri>j, Ф

/ (270729

Предмет изобретения

Составитель Г. Шагалова

Тсхред Л. В. Куклина Корректоры. А. Николаева и М. Коробова

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 2283,;8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам пзобрегсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 0К-З5, Раушская паб., д. 4;5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения сульфохлорпдов карбазола при нагревании с применением пятихлористого фосфора и выделения целевого продукта известным способом, о,-личиющийся тем, чго, с целью повышения выхода целевого продукта, карбазол подвергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой при температуре

5 кипения реакпионной массы.

Способ получения сульфохлоридов карбазола

Похожие патенты:

Патент 192817 // 192817

Способ получения 3-нитро- или теграхлор-9-(р-окси)- // 183209

Способ получения диаллилового эфира 9-этилкарбазол-3,6- дикарбоновой кислоты // 176904

Патент 174628 // 174628

Способ получения 3-хлор- или з-нитро-9- винилкарбазолов»__^— // 173770

Способ получения 3-хлор- или 3,6-дихлор-9- винилкарбазоловбс2с010си-« ^^v плтситио -^1' r-''-;'ufr:?.n i // 172770

Патент 170933 // 170933

Производные карбазолона и способ их получения // 2119914

Изобретение относится к новым производным карбазолона формулы где A представляет собой группу формулы -CH2-R (V), где R1 обозначает гидроксил или 2-метил-1H-имидазол-1-ил; B представляет собой группу формулы где R1 обозначает водород, метильную или этильную группы, или A и B образуют группу формулы где R2 обозначает метильную или этильную группы, A и B образуют группу формулы Изобретение предусматривает также способ получения вышеуказанных соединений

Способ лечения состояния, в котором показан 5нтi-подобный агонист, производное тетрагидрокарбазола, способ его получения, фармацевтическая композиция, проявляющая активность агониста 5нтi-подобных рецепторов // 2137474

Изобретение относится к некоторым производным тетрагидрокарбазола для применения в лечении расстройств, характеризуемых избыточным расширением просвета сосудов, в частности лечения мигрени

Гетероциклические соединения, применимые в качестве аллостерических эффекторов при мускариновых рецепторах // 2152385

Способ очистки ди(с1-с6)алкилового сложного эфира (6- хлор-2-карбазолил)метилмалоновой кислоты // 2182148

Изобретение относится к способу очистки ди(С1-С6) алкилового сложного эфира (6-хлор-2-карбазолил) метилмалоновой кислоты формулы I, где Ra и Rb должны быть одинаковыми и выбраны из группы (C1-С6) алкила, включающему фазовое отделение димера спирооксиндола формулы IV от указанного сложного эфира ледяной уксусной кислотой при температуре 30-110oС

Термодинамически стабильная модификация ()1-(4- карбазолилокси)-3-[2-(2-метоксифенокси)этиламино]-2- пропанола , способ ее получения и содержащая ее фармацевтическая композиция // 2202542

Изобретение относится к новой термодинамически стабильной модификации ()1-(4-карбазолилокси)-3-[2-(2-метоксифенокси)этиламино] -2-пропанола (карведилола) с т

Способ получения 4-гидрокси-9h-карбазола // 2204551

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4-гидрокси-9Н-карбазола путем дегидрирования 1,2,3,4-тетрагидро-4-оксокарбазола в водном растворе щелочи в присутствии катализатора, причем в качестве катализатора используют палладий на угле и дегидрирование проводят при температуре около 100oС

Способ получения фармацевтического продукта - карведилола и промежуточное соединение // 2216539

Термодинамически устойчивая форма (r)-3-[[(4-фторфенил)- сульфонил]амино]-1,2,3,4-тетрагидро-9н-карбазол-9-пр опановой кислоты (раматробана) // 2220137

Изобретение относится к термодинамически устойчивой форме (R)-3[[(4-фторфенил)сульфонил] амино] -1,2,3,4-тетрагидро-9Н-карбазол-9-пропановой кислоты (раматробана) формулы с температурой плавления 151oС, которая характеризуется тем, что ее ИК-спектр имеет максимумы пиков при 3338 см-1, 1708 см-1 и 1431 см-1, к способу ее получения, который заключается в том, что модификацию раматробана II с температурой плавления 137oС суспендируют в воде или инертных органических растворителях, вводят затравку устойчивой модификации I и осуществляют конверсию при 20-50oС до тех пор, пока нужная степень конверсии не будет достигнута

Способ получения фармацевтического продукта // 2245875

Изобретение относится к новому способу получения 1-(9Н-карбазол-4-илокси)-3-[/2-(2-метоксифенокси)этил/амин]-2-пропанола формулы и его фармацевтически приемлемым солям присоединения кислот

Псевдополиморфные формы карведилола // 2308449

Изобретение относится к фармацевтически приемлемой композиции для лечения или профилактики заболеваний сердца, которая содержит полугидрат кристаллической формы IV (±)-1-(4-карбазолилокси)-3-[2-(2-метоксифенокси)этиламино]-2-пропанола (карведилола), имеющий температуру плавления 94-96°С, или его фармацевтически приемлемые соли и фармацевтически приемлемый носитель и/или адъювант, который не обладает поверхностно-активными свойствами, имеет температуру плавления ниже 120°С и выбран из полиэтиленгликоля и/или изомальта, и/или неоногенное поверхностно-активное вещество, такое как сополимер полиоксиэтилена и полиоксипропилена