Способ получения диаллилового эфира 9-этилкарбазол-3,6- дикарбоновой кислоты
l76 904
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистически»
Республик
Л(IВ11 .11:С1ОС ОТ (1ВТ. СВИДСТС.1!сСТВа
Кл. 12р, 2
Заявлсно 24,11,1965 (№ 945968 23-4) с lip i!0(?c lинсн11с?1 з(!явки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
, 1ПК С 07d 3.1; 547,759,32 461.3.07 (088.8) П р 1101? итст
Опмбликовано 01.Х11.1965. Бюллетень № 24. 1ата опубликования описания 24.1.1966
Авторы изобрстения
В. П. Лопатинский, Е. Е. Сироткина и Л. А. Ионова
Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова
3 а я вите.11, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛОВОГО ЭФИРА
9-ЭТИЛКАРБАЗОЛ-3,6-ДИКАРБОНОВОй КИСЛОТЬ1
С...,Н „КО,.
Подписная группа ¹ 51
Предложен способ получения диалл11лового эфира 9-этилкарбазол-3,6-дикарбоновой кислоты, заключающийся в том, что суспензию 9этилкарбазол-3,6-дикарбоновой кислоты в орI;IIIH÷åcIcîì раствори!еле, на(ример в бензо Ic
0 1ll толуоле, подвергают взаимодействию с избытком IlHTII»ci(?ðèñòîãî фосфора. К полученному раствору добавляют аллиловый спирт при 70 — 100- С. Выделение эфира проводят путем частичной отгонки растворителя и последующей кристаллизации.
Описываемый способ является новым н может найти применение в синтезе полимеров и со пол и м еров.
При мер. Диаллиловый эфир 9эт ил ка р о а зол-3-6-дикарбоновой кислоты.
В круглодонную колбу, снабженную обр,ггным холодильником и механической мешалкой, загру?кают 5 г 9-этилкарбазол-3,6-дикарб?оновой кислоты, 250 л!л бензола, 10 г пятихлористого фосфора. Через 15 ?иин реакционную смесь нагревают на водяной бане до 70"С и выдерживают при данной температуре в те-! ение 2 час. При этом вся кислота переходит в раствор, к которому добавляют из капель(ой воронки 15 !(л диаллилового спирта и нагревают в течение 1,5 час при 80- С. По окончании реакшш отгоняют основную массу беизола (200 лл), а из остатка при охла?кдении выкристаллизовы1!ветс» 4,75 2 диаллиловог(? э(1н!ра этилкарбазол-3,6-дикарбоновой кислоты
I74-", о от теоретического). Диаллиловый эфир
9-.;тилкарбазол-3.6-дикарбоновой кислоты представляет собой бесцветные пластинчатыс
IcpIIcT;1ëëû с т, пл, 138 С. Хорошо растворим и
;.нето!,е. бензоле. четыреххлористом углероде
1 других органических растворителях.
1-111й !ено, ос(! 3,87; 3,80.
Вычислено, %: М 3,86.
Проведенный анализ на непредельность с
15 ацетоном ртути показал наличие двойных связей в количестве 99,0>, О от теоретического.
Полученный мономер полимеризуется в нри.утствин перекиси бензоила в блоке и и раст20 i;(?pe с образованием сшитых полимеров, М(?IIoмср сонолимеризуется со стиролом в различ1сых ((?отно(нениях с образованием линейны. ; сополимеров. Сополимер, полученньш из
10 вес. 1. o zпаллилового эфира 9-этилкарбазол25 3,о- !икарооновой кислоты и 90% стирола при те.,;пературе 200 С в присутствии перекиси ое11зоила, имеет температуру стеклования
105 С; е 52; tg Л 6 10 1. Данны!! мономс1. представляет интерес для получения и других
30 полимеров.
176904
Предмет изооретения
Составитель Л. М. Иоффе
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Т. П. Курилка
Корректоры: Ю. М. Федулова и О. Б. Тюрина
Заказ 3879)10 Тирамс 575 Формат б; м 60; 90г)в Объем 0,1 изд, л. Цска 5 коп, ЦИИИПИ Государственного комитеты по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Цсптр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения диаллилового эфира 9этилкарбазол-3,6-дикарбо говой кислоты, отлииюи ийсл тем, что суспензию 9-этилкарбазолЗ,б-дикарбоновой кислоты в органическом растворителе подвергают взаимодействию с из бытком пятихлористого фосфора, к полученному раствору добавляют аллиловый спирт при температуре 70 — 100 С и выделяют эфир путем частичной отгонки растворителя с последующей кристаллизацией.
